以钨酸钠为原料用阳离子树脂交换法制得钨酸，分别对钨酸采用水热法、阳极铝模板法（AAO）、超声空化-离心法、微波辐射回流法制备系列WO₃，研究各因素对该WO₃产物的晶相、晶粒、形貌、比表面积、红外吸收光谱、紫外-可见光吸收等性能的影响，并用该WO₃光催化降解气相甲醛，评价其光催化活性。实验结果表明：热处理钨酸的方式与温度影响产物WO₃晶相、表面形貌，红外吸收光谱及光催化活性，微波干燥使样品晶粒小、分散性和储存性较好，265℃水热钨酸以微波干燥能制备高结晶纳米棒WO₃，有较高光催化活性。AAO模板法能制备排列有序、比表面积为29.6 m²·g^-1的WO₃·H₂O纳米线阵列膜；水热法能制备高结晶度、更小晶粒的WO₃；通过超声空化-离心钨酸7次，能制备微孔、片状纳米H_0.10WO₃·1.06H₂O，比表面积为26.16 m²·g^-1，是超声空化-离心钨酸1次的产物比表面积的2.4倍，光响应波长扩大到480nm；微波加热回流法制备出中孔且孔径分布均匀，比表面积达53.91 m²·g^-1的立方菱状晶体WO₃·0.33 H₂O，掺杂NiO后，产物为WO₃·0.33H₂O·NiO，比表面积高达66.37 m²·g^-1，光响应波长扩展到大约600nm。制备的WO₃系列产物的光催化活性为：微波辐射回流法＞超声空化-离心法>水热法或AAO模板法。在UV光下WO₃·0.33H₂O·NiO光催化分解甲醛的降解率是溶胶-凝胶法制备的样品WO₃的3.4倍，在可见光下降解率为76.8％，该催化剂连续5次使用，未发现有明显的钝化现象。高比表面积纳米WO₃·0.33 H₂O·NiO催化剂在可见光下有较强的光催化反应特性，这将在室内空气净化领域有较大的应用价值。