原子层沉积（ALD）以其薄膜的可控性生长技术而闻名,可精确控制纳米级甚至原子级的颗粒生长,这使得它被广泛应用于解决材料和器件的纳米尺度所带来的问题,可在各种形状的基底上生长均匀致密薄膜。目前,对于使用ALD法选择性沉积的少循环数所制备的高度分散岛状结构与基底催化剂构成的催化材料尚处于研究的起始阶段。许多贵金属负载光催化剂选用孤岛杂化光催化剂制备方法,以增加催化剂的反应活性位点。本研究利用此种方法制备了三种光催化剂,分别为:Bi₂O₃/TiO₂光催化剂、MnO₂/TiO₂光催化剂及MnO₂/Bi₂O₃/TiO₂光催化剂。利用X射线衍射（XRD）及扫描电子显微镜（SEM）分析了样品的晶格结构、表面形貌及化学组分。利用光催化甲基蓝（MB）分析了样品的光催化活性。利用光致发光光谱（PL）验证光生载流子的分离情况。对样品进行几次重复实验,验证光催化剂的稳定性。并对这三种异质结光生载流子的转移进行分析,提出三种光催化机理。结果表明,ALD法制备的MnO₂及Bi₂O₃纳米颗粒可均匀的分散在TiO₂光催化剂表面,由于颗粒的组分和大小不同,所形成的异质结数量也有所不同,导致光催化性能有所差异。三种异质结光催化剂的光催化性能明显都比TiO₂光催化剂的性能好。在Bi₂O₃/TiO₂异质结光催化剂中,Bi₂O₃以纳米颗粒及大团簇体的形式存在。由于大团簇体的Bi₂O₃纳米颗粒具有高复合率,导致光生载流子不能有效分离。因此形成的P-N异质结光催化效率没有MnO₂/TiO₂光催化剂形成的N-N异质结光催化效率高。这可能是由于MnO₂的窄带隙可有效拓展异质结的可见光吸收范围,且N-N型异质结形成的Type-I型的光生载流子转移机制可有效分离光生电子-空穴对。最重要的是,三元异质结MnO₂/Bi₂O₃/TiO₂光催化剂形成的N-P-N异质结比二元异质结的效率高,这可能是由于三元光催化剂的光催化机理是由Bi₂O₃/TiO₂异质结、MnO₂/TiO₂异质结及MnO₂/Bi₂O₃/TiO₂异质结三种协同作用而产生的。