碳化锆具有高熔点、高强度、高硬度、导热导电性好、良好的中子控制能力等特点，因而在高温结构陶瓷材料、复合材料、耐火材料以及核控制材料等领域中得到了较好的应用，使它成为近几年来陶瓷材料的研究热点。其高强度、高硬度、中子吸收截面小、耐辐射性能好等优良性能被作为包覆核燃料颗粒阻挡层最具潜力的新材料。　　 本文以正丙醇锆、蔗糖为主要原料，采用溶胶-凝胶工艺，通过控制溶胶-凝胶的缩聚水解条件，制备出均匀性较好的高性能碳化锆前驱体粉末，首次采用SPS脉冲加热快速合成技术制备超细碳化锆粉体。论文对前驱体合成条件、快速合成工艺进行了研究，讨论了快速合成技术的合成机制。重点讨论了热处理温度、升温速率、合成气氛对碳化锆粉末合成的影响。SPS系统中优化的合成工艺为，最高温度：1750℃，升温速率：100K/min，合成气氛：0.5bar氩气。利用最佳工艺能够得到超细碳化锆粉末，粉体颗粒的平均晶粒尺寸为200nm。　　 SPS采用快速升温和短的保温时间使碳化锆陶瓷粉的合成时间大幅度缩短，且快速的升温速率使得反应物在反应前后均具有较高的活性，有利于中间产物ZrCxOv向最终产物ZrC的转变，从而有效地降低了最终产物中氧的含量，将其含量成功控制在1％以下。此外，快速的升温速率和短的保温时间有效地抑制了晶体的长大，平衡了氧含量随着温度升高、保温时间延长而降低但晶体随着温度升高、保温时间延长而长大这一矛盾。　　 本文通过研究ZrCx(0.5(＜＝)x(＜＝)1)的非化学计量比的性质和各种合成工艺参数与产物ZrCx中X取值的关系，研究发现结合碳的含量随着原料碳锆比的增加而增加。当锆碳比为1:4.8时，结合碳含量为11.22％，ZrCx中X达到0.96。