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红土镍矿是一种极具潜力的镍矿产资源。早在1879年,人们就开始利用鼓风炉技术从新喀里多尼亚的富红土矿中生产镍产品,但由于生产成本高于硫化镍矿所以并未得到人们的重视。随着技术的进步和硫化镍矿资源不断被开采,从红土镍矿生产镍的比例也在不断上升。我国自2006年开始从国外大量进口红土镍矿,由于缺乏红土镍矿的检验标准,所以产生了许多贸易纠纷。本文对红土镍矿中的多元素同时分析方法进行了研究。
研究内容包括三个部分,第一部分建立了氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)测定红土镍矿中As、Sb、Bi的分析方法,并对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的探讨。实验中,以王水水浴法溶解样品降低待测元素的挥发损失,以硫脲和抗坏血酸混合溶液为掩蔽剂来消除干扰元素的影响。方法的检出限在0.10～0.25 ng／mL之间；对红土镍矿样品中的砷、锑、铋进行分析,其回收率在91.0％～113％之间,相对标准偏差(RSD)为1.9％～7.6％。
第二部分建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP—AES)对红土镍矿中Si、Al、Cr的分析方法。红土镍矿是一种较为难溶的矿物。本文对各种红土镍矿的样品分解方法做了比较研究,最终选择硼酸和碳酸钠混合熔剂熔融制样。然后利用ICP—AES法分析了样品中Si、Al、Cr等三种元素。该方法的检出限为0.025～0.067μg／mL,对样品进行加标回收实验和精密度实验,其加标回收率为91.5％～115％,相对标准偏差(RSD)在0.22％～4.3％之间,能够满足红土镍矿的日常检验要求。
第三部分建立了电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定红土镍矿中Cd、Co、Cu、Mg、Mn、Ni、Pb、Zn、Ca的分析方法。采用盐酸、硝酸和氢氟酸处理样品,以盐酸作为测量介质,在选定的仪器工作条件下直接测定。各元素的测定检出限为0.0001～0.0033μg／ml,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.15％～7.1％。对样品进行加标回收试验,回收率在91.4％～107％之间。经比对试验证明,本法测定值与火焰原子吸收光谱法测定值相符合,结果令人满意。