论文部分内容阅读
本文采用亲核取代法,由实验室小试研究入手,从4,4′-二氟二苯甲酮与对苯二酚在碱金属碳酸盐存在的条件下,以二苯砜作溶剂进行逐步缩合反应制得PEEK,并进一步研究各种工艺条件对聚醚醚酮特性粘数的影响,优化其合成工艺,并通过红外分析、差示扫描量热分析、X射线衍射分析、光学显微镜分析以及热失重分析等技术对聚合物进行测试与表征。在总结实验室合成的经验基础上,本文进一步设计并研制了适合中试生产PEEK的合成装置与工艺,深入研究了碱金属碳酸盐的加料顺序与投料比等工艺参数的改变对中试合成PEEK分子量的影响,成功制备了适合工业应用的聚醚醚酮材料,并通过力学性能分析、断口形貌分析、纳米压痕分析等技术对中试合成PEEK聚合物与其造粒改性的聚合物进行了测试与表征。实验结果表明：1、在保证反应时间足够的条件下,亲核反应路线可以合成聚醚醚酮。2、聚醚醚酮实验室合成试验中发现,在相同的反应温度(320℃)下,分子量先随反应时间的延长而增大,当反应进行到3.5h以后,增大趋势减缓,分子量逐渐趋于一极限值,且在相同的反应工艺下,采用不同的碱金属碳酸盐体系得到最终产品其分子量不同。3、通过差示扫描量热分析、X射线衍射分析与光学显微镜分析显示：聚醚醚酮为球形的结晶性聚合物,随分子量的增加,晶体的生长难度增加,结晶的完善程度与球晶半径逐渐减小。4、聚醚醚酮的热性能出色：耐热性方面,反应合成的PEEK的Tg为136℃,而Tm在340℃以上；热稳定性方面,反应合成PEEK的初始热分解温度在500℃以上,半分解温度达到783℃。5、聚醚醚酮中试合成试验中发现,不同投料比与碱金属碳酸盐体系加入顺序都会影响最终产品的分子量。6、聚醚醚酮的力学性能分析显示：玻璃纤维的加入能使聚醚醚酮材料的密度、拉伸强度与弹性模量有了大幅度的提高。7、冲击试验断口分析显示：聚醚醚酮与聚醚醚酮玻璃纤维改性材料的断口基本表现为脆性断裂,但在断裂面的边缘,其形貌特征为典型的韧性断裂。8、纳米压痕试验分析显示：通过玻璃纤维改性的PEEK试样的杨氏模量值和硬度值均较纯PEEK高。