以马来酸酐（MA）为链转移剂,基于自由基聚合机理合成聚丙烯酸（PAA）,将合成的PAA浸没于含铁离子的稀酸溶液中,使PAA中的羧基与铁离子发生配位反应,并在PAA中构建离子交联网络,制得铁离子配位交联PAA水凝胶。通过SEM、FTIR以及XRD对水凝胶的结构进行表征,并以亚甲基蓝（MB）水溶液为目标污染物,研究水凝胶催化H2O2氧化脱色染料性能。研究结果表明,水凝胶能够催化H2O2氧化脱色MB水溶液;随着配位反应时间的延长,水凝胶重复使用性能提升;提高催化温度可提高水凝胶催化H2O2氧化脱色MB水溶液的效率;当催化温度为80℃,第18次重复使用时,水凝胶亦可在20 min内脱色MB水溶液,且脱色率超过90%,水凝胶显现出优异的催化稳定性。在研究PAA水凝胶结构与性能基础上,尝试设计更具应用优势的铁离子配位交联PAA纤维,以推动Fenton法在染料废水治理领域的应用。首先以去离子水为溶剂,将充分干燥并粉碎后的PAA溶解制得纺丝液,以含有铁离子的稀酸溶液为凝固剂纺制了可高倍拉伸的铁离子配位PAA纤维,然后经拉伸、热定型优化初生纤维的强度、尺寸稳定性和耐水性;高倍拉伸和热定型的结合可细化纤维,并使卷曲的PAA大分子链和链段伸展、取向,同时使众多未配位羧基暴露在水环境中,这些羧基可再配位洗脱至亚甲基蓝（MB）水溶液中的铁离子,从而最大限度地减少纤维应用过程中铁离子的损失,因此,所得纤维在催化H2O2氧化脱色MB水溶液方面表现出高度的稳定性。研究结果表明,在40个循环中,纤维仅需4 min即可脱色90%以上的MB,且MB脱色率无明显衰减,在40个循环中,洗脱的铁离子平均浓度仅为4.89 mg/L;高倍拉伸和热定型相结合工艺制备的纤维拥有1.215 c N/dtex的断裂强度,与未拉伸纤维相比提高了2070%。由于所制备的纤维具有高断裂强度、低铁离子浸出量以及稳定的催化活性,因此所得纤维有望在染料废水处理领域发挥积极作用。