NixCo1-xC2O4固溶体电极材料的微乳液合成法及储能性能研究

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草酸廉价易得,镍钴草酸盐用作超级电容器正极材料相对于其他镍钴双金属材料,成本更低。本文首先通过微乳液法共沉淀反应合成了Ni0.55Co0.45C2O4固溶体。电化学测量表明,Ni0.55Co0.45C2O4在1 A/g的电流密度下比其对应的NiC2O4/Co C2O4杂化物具有更高的的比容量,Ni0.55Co0.45C2O4电极在4000次循环后保持了初始容量(1124 F/g)的87.4%。以活性炭(AC)作为负极,Ni0.55Co0.45C2O4作为正极组装的Ni0.55Co0.45C2O4//AC混合器件,在799 W/kg的功率密度下可达到38.5 Wh/kg的能量密度,且10000次循环后仍有初始电容的80%。为研究反应温度对草酸二乙酯(DEO)辅助合成镍钴草酸盐的影响,在设定草酸浓度为0.1 mol/L的条件下,通过改变反应温度得到不同反应条件下的镍钴草酸盐。本文研究了在65℃,75℃和85℃下材料的电化学性能,结果表明,当反应温度为75℃时,样品(Ni-Co-75)拥有最优的电化学性能,此时产品的比容量可达1386.7 F/g,且倍率保持在89.8%,2000圈循环之后仍保持初始比容量的85.1%。在确定最佳的反应温度后,本文进一步探究草酸浓度对不同草酸酯类辅助合成镍钴草酸盐的影响,已优化出最佳的浓度条件。首先在75℃的反应温度下,改变草酸浓度(0 mol/L,0.1 mol/L,0.2 mol/L和饱和草酸)合成在草酸二乙酯(DEO)辅助合成四种条件下的草酸盐(DEO-H,DEO-0.1,DEO-0.2和DEO-BH)。通过形貌表征发现四种材料皆呈片层堆积结构,经过电化学测试分析可得四者的性能规律为:DEO-0.1>DEO-H>DEO-0.2>DEO-BH。其中在1 A/g的电流密度下,DEO-0.1的比容量可达1386.7 F/g,且倍率保持在89.8%,2000圈循环之后仍保持初始容量的85.1%。在第五章节中我们分别使用草酸二甲酯(DMO)和草酸二丁酯(DBO)辅助合成材料,以探究不同草酸浓度对合成样品的影响。首先在不添加草酸溶液时,得到DMO-H样品具有最佳的电化学性能。在1 A/g时的电流密度下,比容量可达到1512.5F/g。将其作为正极材料,活性炭作为负极材料,组成混合超级电容器DMO-H//AC,显示出了高功率密度和高能量密度,在功率密度为800 W/kg时,能提供最大的能量密度50.66 Wh/kg,在8000 W/kg的电流密度下,功率密度仍能达到29.9 Wh/kg,在12000圈循环之后,容量仍保持初始容量的71.8%。其次在利用草酸二丁酯(DBO)辅助合成样品时,当草酸浓度为0.1 mol/L,得到最佳样品DBO-0.1。其在1 A/g的电流密度下,其容量可达1828 F/g,在10A/g的电流密度下容量仍有1445.9 F/g。1000圈循环之后,容量保持率为83.1%。同时发现两种草酸酯类辅助合成的样品均为片层结构。
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