表面增强拉曼散射（SERS）是一种被广泛应用的超灵敏的振动光谱技术,利用两种增强机制:长程的电磁增强（EM）和短程的化学增强（CE）,能够灵敏地检测等离子体纳米结构表面或附近的分子。SERS技术集成了高灵敏度和高精度的特点,在化学和生物分子传感方面具有巨大潜能。最近的研究表明,由于MoS₂的许多优点,可以成为支持SERS活性的理想平台。首先,MoS₂可以高效吸附各种靶分子并提供化学增强,提高基底检测的灵敏度;其次,MoS₂可在低温下获得而且具有化学稳定性,有效降低能耗且延长了基底的使用寿命;此外,MoS₂纳米片呈现出较大的比表面积,使其成为稳定金属纳米颗粒和形成分层复合结构的支撑材料。金、银纳米颗粒是表面拉曼增强测试中最常用的基底,金属纳米颗粒产生的局域表面等离子体共振（LSPR）可诱导等离子体激子耦合,产生强烈的光-物质相互作用,大大增强了金属纳米结构附近的局域电磁场,电磁场强度增大的区域成为SERS热点,从而实现表面拉曼散射的增强。为了结合贵金属纳米颗粒的电磁增强性能与二硫化钼高吸附性等特性,制备基于二硫化钼的贵金属纳米复合SERS基底十分必要。然而,对复杂试样进行分析检测时,由于来自不同组分的光谱特征峰的重叠以及可能存在的高荧光分子的干扰,识别复杂试样中的目标分析物具有一定难度,因此,在实际应用中对复杂样品进行分析时,需要结合分离功能和SERS检测功能。基于以上问题,本论文主要开展了以下三方面工作:（1）玻璃纤维滤纸由于其耐高温性而被用作高温分解法生长MoS₂的基底。然后利用MoS₂和HAuCl₄之间的化学还原反应,实现了在玻璃纤维滤纸上生长金纳米颗粒,并通过优化实验条件,得到在二硫化钼表面负载有均一、高密度金纳米颗粒的二硫化钼/金纳米颗粒复合基底。（2）应用纸色谱法实现对结晶紫（CV）与甲苯胺蓝（TB）混合分子的快速分离。由纤维构成的、多孔的玻璃纤维滤纸可提供毛细拉力,乙醇作为流动相可以在毛细拉力的作用下迅速扩散。由于CV和TB分子在乙醇和水中具有不同的分配系数,随着酒精的扩散,它们在纤维上的移动速度不同以实现分离。然后,分别利用色谱比对法和拉曼光谱检测法证明了混合分子的分离效果。此外,本文利用CV和TB作为探针分子对基底拉曼增强性能进行检测,证明了二硫化钼/金纳米颗粒复合基底的高灵敏度、重复性和稳定性。（3）为了提高基底的SERS性能,本文又制备了二硫化钼/金纳米颗粒/银纳米颗粒复合基底,并改进纸色谱法,通过电解质与待测分子静电相互作用来实现对混合分子的可控分离和预浓缩,这可以用于灵敏地检测混合样品中的指定分子。通过对分离后的分子进行拉曼光谱检测,证实了二硫化钼/金纳米颗粒/银纳米颗粒复合基底SERS性能的提高。