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铌酸锂晶体的很多物理特征与其本身的组分和晶格缺陷有着密切的关系。气相输运平衡是改变铌酸锂晶体组分的一种实用,有效的方法。目前有关采用气相输运平衡制备富锂LiNbO3晶体的报道很多。但有关采用该技术制备同样在集成光学领域有较大发展前景的缺锂LiNbO3晶体的报道甚少。本论文在国内外率先开展了该方面的研究工作,并取得了一些初步实验结果,为进一步的研究奠定了基础。本论文的主要工作包含以下四个方面:1.以Li2CO3和Nb2O5做为初始材料,将两粉末按摩尔比为32mol%/68mol%进行配比混合均匀。把混和粉末放入自制的模具压制成型,在1000℃煅烧10小时,1100℃煅烧1小时,制备了内径为6cm,高为4cm的缺锂两相（LiNbO3+LiNb3O8）坩埚。2.利用所制备的缺锂相坩埚对1mm厚X-切和Z-切同成份LiNbO3晶片进行了缺锂气相输运平衡实验,处理温度固定在1100℃,处理时间为63-168h,从而制备了一系列缺锂晶片。3.采用拉曼散射技术和吸收光谱学对所制备的样品的Li组份进行了表征。拉曼散射实验发现所有缺锂样品的153cm-1 E（TO）声子线宽较同成份晶体有不同程度的宽化。处理时间越长,宽化越明显。该实验结果定性说明热处理后的晶片内Li组份降低。紫外光吸收实验结果表面:处理后样品的光学吸收边(在吸收系数为20cm-1)较同成份晶体发生不同程度的红移。处理时间越长,红移越大,最大红移可达约5nm。采用他人所报道的光子能量与Li组份关系的经验公式对所有样品中的Li组份进行了估算。对于所制备的X-切样品,当处理时间从63h升至168h,对应的Li2O含量从48.35mol%降至47.74%（同成份X-切晶片为48.57mol%）。对于Z-切晶片,当处理时间从88h升至168h,对应的Li2O含量从48.07mol%降至47.50mol%（同成份Z-切晶片为48.54mol%）。吸收边的估计误差为0.3nm,对应的Li2O含量精度为0.05mol%。4.可见区吸收光谱表明,经168h处理后样品的背景吸收在±0.2 cm-1误差范围内认为是不变的。据此我们初步断定:热处理过程并未导致其它晶相的形成。进一步的拉曼散射和X射线粉末衍射结果证实了该判断。