随着工程纳米颗粒（ENPs）的大量生产和广泛使用,其对人类和环境的影响引起了人们的强烈关注。目前,即使在产量和使用量最大的国家,例如美国和中国,对于ENPs的监管还十分缺乏。作为金属氧化物纳米颗粒（NPs）的典型代表,TiO₂ NPs与CeO₂ NPs的有毒/有益作用在很大程度上取决于其组成、浓度、尺寸以及存在形式。因此,发展选择性强、灵敏度高、操作简单的方法分析金属氧化物NPs的浓度与尺寸信息对环境中金属氧化物NPs的监测具有十分重要的意义。电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）具有线性范围宽、分析速度快、灵敏度高以及可实现多元素同时分析的特点,是一种强有力的痕量金属元素分析手段。然而,将ICP-MS直接用于实际样品中金属氧化物NPs的分析时,存在目标分析物含量低于仪器检出限、无法区分金属氧化物NPs及其对应金属离子和常规模式无法给出纳米粒子尺寸分布信息等问题。因此,在利用ICP-MS检测之前需要借助合适的样品前处理技术,以实现分离基质、富集目标分析物目的;同时也需要借助合适的粒径分离技术来给出NPs的尺寸分布信息。磁固相萃取（MSPE）技术取具有操作简单、分析速度快、富集倍数高等特点,是一种适合NPs分析的样品前处理方法,而开发选择性性强、吸附容量大的磁材料是提高MSPE性能的关键。根据软硬酸碱理论,磷酸与高价金属之间可以形成稳定的络合物,因此,将材料进行磷酸功能化后,有利于提高方法的选择性。本论文的研究目的是:基于磷酸与Ti（Ⅳ）/Ce（Ⅳ）之间的亲和力,制备磷酸功能化材料,建立MSPE-中空纤维流场流分离法（HF5）-ICP-MS联用新方法,并将其应用于环境中金属氧化物NPs的分析。本论文的研究内容主要包括:（1）制备了磷酸功能化超顺磁性氧化铁（Fe₃O₄@SiO₂@GMA-PO₄）,考察其对TiO₂ NPs与钛离子的吸附性能。将其作为吸附剂,根据pH 3条件下TiO₂NPs与钛离子在材料上吸附行为的差异,建立了MSPE-ICP-MS联用方法,实现了对环境水中TiO₂ NPs选择性分析。随后利用色散较正密度泛函理论（DFT-D）对造成这种吸附行为差异的原因进行探讨。在低pH条件下Fe₃O₄@SiO₂@GMA-PO₄对TiO₂ NPs吸附效果良好;但随着pH的增加,溶液中OH^-会优先吸附在TiO₂ NPs表面,使得吸附效率显著下降。在最佳实验条件下,方法对TiO₂NPs的检出限为17 ng/L,富集倍数为400,吸附容量为462 mg/g（25 nm TiO₂ NPs）。随后,将该方法应用于东湖水和长江水的分析,在这两者中均有亚ppb级的TiO₂ NPs被检出;加标回收实验的回收率在90-110%之间。（2）为了提高材料的含磷量,以植酸（PA）为磷源合成了磷酸功能化的磁性吸附剂（Fe₃O₄@SiO₂@KH550-PA）,考察了其对CeO₂ NPs的吸附行为,结果表明,在pH 1-4范围内可以实现CeO₂ NPs的定量吸附。所建立的MPSE-ICP-MS方法操作简单,分析速度快（20 min）。通过对吸附模型进行拟合,我们发现所合成的Fe₃O₄@SiO₂@KH550-PA对CeO₂ NPs的吸附符合Langmuir吸附模型,材料的最大吸附容量达4.18 g/g。在最优的实验条件下,本方法具有较好的耐基质干扰能力和较大的富集倍数（200倍）,能够对环境中ppt级的CeO₂ NPs进行分析。HF5具有成本低、流动相消耗小、分析速度快等优点,容易实现与ICP-MS的在线联用获取NPs尺寸信息。在本方法中,我们优化了部分HF5分离条件,尝试将其与MSPE相结合,但HF5出峰结果不佳,后续可通过进一步优化HF5分离条件来实现HF5-ICP-MS与MSPE的联用。