本文采用高分子凝胶法和Ag2CO3法分别制备了纳米TiO2，Ag/TiO2，ZnFe2O4/TiO2。对所制得的粉体用X射线衍射分析得其相组成，透射电镜得产品的形貌及粒度分布，高压汞灯和太阳光照射降解次甲基蓝溶液，对其光催化活性进行分析。实验结果表明： (1)以三氯化钛为原料，丙烯酰胺为单体，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂，采用高分子凝胶法制得纳米TiO2粉体。其最佳制备条件是三氯化钛用量是5ml，硝酸用量是0.1ml，单体与网络剂的质量比为5:2，最佳烧结温度是500℃。得到的粉体平均粒径约为35nm。水溶液中次甲基蓝在TiO2半导体光催化的条件下，能迅速分解。在高压汞灯下降解3h后，降解率能达到65％。说明其有较强的光催化性能。 (2)以三氯化钛，硝酸银，碳酸钠为原料，丙烯酰胺为单体，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂，采用高分子凝胶法和Ag2CO3法制备了纳米Ag/TiO2粉体。最佳烧结温度是550℃，沉积了贵金属Ag的TiO2纳米粉的光催化活性得到了提高。Ag的最佳掺杂量为1.0％。制备出来的粉体平均粒径约为38nm，在高压汞灯下降解3h后，降解率能达到80％。以太阳光为光源时，最佳光照条件下降解1.5h后，光降解率已经达到了100％，明显高于以高压汞灯为光源的光降解率。另外，降解5次之后的粉体的降解率和第一次降解的几乎一样，说明粉体可以重复利用。 (3)以三氯化钛，硝酸铁，硝酸锌为原料，丙烯酰胺为单体，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂，采用高分子凝胶法制备了纳米ZnFe2O4/TiO2粉体，掺杂ZnFe2O4使TiO2的光催化性能得到很大的改善。同样可以得出其最佳掺杂量是2％。最佳烧结温度是500℃，此时粉体的平均粒径为约22nm。在高压汞灯下降解3h后，光降解率达到了85％，以太阳光为光源时，最佳条件下降解1h后，光降解率已经达到了100％。 (4)比较优化条件下制备的TiO2纳米粉体，Ag/TiO2纳米粉体和ZnFe2O4/TiO2纳米粉体光催化降解性能，在同一条件下降解时后两者的光催化降解率分别比单一的TiO2降解率提高了23.0％和30.8％。