稀土元素由于其独特的电子层结构,被广泛用作发光材料的基质或激活剂。稀土发光材料具有色纯度高、吸收激发能量能力强、转换效率高等优点。因此,稀土发光材料在光、电、磁、生物成像等众多领域有着广泛的应用。尤其在生物方面,稀土发光材料作为药物的载体已应用于某些疾病的早期诊断。氟化物和磷酸盐基质材料在稀土发光材料领域占据重要的地位。在氟化物基质材料中,NaYF4由于其低的声子能量(360 cm-1)被认为是最好的上转换基质材料之一,如何控制晶粒大小并增强荧光强度是此材料当前研究的重点。GdPO4基质材料具有两种不同的结构,关于其结构、形貌和性能之间的关系缺乏系统的研究。Ca3Bi(PO4)3作为唯一一个含Ca类闪铋矿基质,能在相对更低的温度下合成也被认为是一种重要的基质材料。本文以NaYF4、GdPO4及Ca3Bi(PO4)3为研究对象,通过水热和固相合成法制备了上述材料,研究了材料的晶体结构、微观形貌和荧光性能。主要研究内容及结果如下:(1)通过水热法制备了 NaYF4:Yb3+,Er3+发光材料,研究了乙醇水比和醇的种类对材料的晶体结构、微观形貌及荧光性能的影响。研究结果表明,乙醇水比的变化对材料的晶体结构、微观形貌和荧光性能都有明显的影响。随着V已醇/V水的增大,材料的结构从六方相变化到立方和六方共存相最后到立方相结构,乙醇的加入会导致材料的粒径减小。当V乙醇/V水=2:1时,材料具有最佳荧光性能。醇的种类对材料的晶体结构和荧光性能也有明显的影响。采用甲醇作为溶剂得到的材料为混合相,其他醇作为溶剂制备的材料为六方相结构;当溶剂为正丙醇时,材料具有最佳荧光强度。(2)采用水热法制备了Sm3+掺杂的GdP04材料,研究了Sm3+掺杂及退火温度对材料晶体结构、微观形貌和荧光性能的影响。研究结果表明,Sm3+掺杂对材料的晶体结构和微观形貌没有明显影响,所有未退火材料均呈现GdPO4·H20六方相结构,晶粒为纳米棒状形貌。GdPO4·H2O:xSm3+样品在401 nm激发下呈现三:个典型的发射峰分别位于560、596及640 nm。退火温度对材料晶体结构和微观形貌有重要影响。随着退火温度的升高,材料的结构从GdPO4·H20六方相结构转变为无水GdPO4单斜相结构,且形貌从纳米棒状变成椭球形。与之相应,材料的荧光强度也得到了明显的增强。此外,GdPO4·H2O:1.75%Sm3+样品呈现顺磁性;对此材料进行了细胞成像和磁共振成像研究,结果显示该材料在生物成像应用方面有潜在价值。(3)通过水热法制备了GdPO4·H20:xSm3+,yTb3+材料,研究了Sm3+/Tb3+掺杂和NH3·H20体积对材料晶体结构、微观形貌和荧光性能的影响。研究结果表明Tb3+能有效地将能量传递给Sm3+,通过调节Sm3+和Tb3+掺杂浓度能够实现发光颜色的可调。NH3·H20体积的增加会改变材料的择优取向生长,随着NH3·H20体积的增加,材料的晶粒尺寸减小;同时,材料的荧光强度也减小。(4)采用高温固相法合成了Sm3+掺杂的Ca3Bi(PO4)3荧光粉体,研究了Sm3+浓度对材料晶体结构和荧光性能的影响。XRD结果表明材料均呈现纯的立方相结构。材料晶粒为结晶性良好的大小均一的颗粒。随着Sm3+浓度的增加,材料的荧光强度先增强后减弱,在Sm3+掺杂浓度为0.03时达到荧光强度最佳值。荧光猝灭的机理为电偶极-电偶极交互作用。Ca3Bi0.97(PO4)3:0.03Sm3+样品的色坐标值为(0.5406,0.4566)位于橙色光区域,证明材料有应用于紫外激发的白光LED的潜在价值。