氢气是一种清洁能源,电催化水分解制氢可以有效的提高氢气的转化率。电解水制氢是一种环境友好且能耗低的制氢方法,是制备氢气的最佳选择。电解水的过程中常需要使用催化剂来提高HER的性能,因此设计合成具有高活性、长期稳定性以及成本低廉的电催化剂具有至关重要的意义。多金属氧酸盐是一类由过渡金属与氧桥连而形成的化合物,多金属盐酸盐被广泛应用于设计合成析氢反应催化剂。本文以多金属氧酸盐为前驱体,以聚乙烯亚胺或1,4-双（咪唑-1-基）丁烷为碳源,采用高温煅烧的方法合成Co/WC@NC催化剂。通过TEM、XRD、XPS、拉曼以及氮气吸附等表征手段对催化剂的形貌、结构、元素组成等进行了研究。此外,还研究了催化剂的析氢性能。主要工作内容如下:（1）以多金属氧酸Co4P2W18为前驱体,聚乙烯亚胺为碳源合成了钴钨基催化剂Co/WC@NC。以Co4P2W18为前驱体制备的Co/WC@NC催化剂在0.5 mol/L H2SO4中和1.0 mol/L KOH中的过电位分别为158 m V和239 m V,Tafel斜率分别为94 m V dec-1和105 m V dec-1。此外,Co/WC@NC催化剂具有24 h稳定性。说明在Co/WC@NC催化剂中Co与WC产生了协同催化的效果从而加强了催化剂的催化活性。（2）以磷钨酸为前驱体、聚乙烯亚胺为碳源。将磷钨酸、聚乙烯亚胺以及醋酸钴蒸干处理后再高温煅烧得到了氮掺杂碳包覆的Co/WC@NC催化剂。该催化剂在0.5mol/L H2SO4溶液中与1.0 mol/L KOH溶液中都具有析氢活性和长期的稳定性,当电流密度为10 m A cm-2时过电位分别为158 m V和178 m V。其良好的析氢活性以及长期稳定性的主要是因为Co与WC产生了协同催化作用和外部石墨碳壳的保护作用。（3）以多金属氧酸盐Co4P4W30为前驱体,聚乙烯亚胺为碳源合成了钴钨基催化剂Co/WC@NC。在0.5 mol/L H2SO4中以Co4P4W30为前驱体制备的Co/WC@NC催化剂在电流密度为10 m A cm-2时的过电位为158 m V,在1.0 mol/L KOH中的过电位为148 m V。在0.5 mol/L的H2SO4中的Tafel斜率为69 m V dec-1,在1.0 mol/L的KOH中的Tafel斜率为66 m V dec-1。研究表明以Co4P4W30为前驱体制备的Co/WC@NC在酸性和碱性条件下都具有长期的稳定性。（4）以磷钨酸为前驱体、1,4-双（咪唑-1-基）丁烷为碳源通过高温碳化的方式设计合成了Co/WC@NC催化剂。利用1,4-双（咪唑-1-基）丁烷为原料制备的Co/WC@NC催化剂在0.5 mol/L H2SO4中的过电位为160 m V,Tafel斜率为99 m V dec-1。此外,在1.0 mol/L KOH中的过电位为171 m V,Tafel斜率为124 m V dec-1。选择有机配体作为碳源的策略极大的降低了碳源的选择难度,有利于合成更加高效的电催化剂。本论文通过将不同的钴钨基多金属氧酸盐与有机配体高温煅烧,合成了具有析氢活性的Co/WC@NC催化剂。研究了不同钴钨基多酸合成的Co/WC@NC催化剂的析氢性能以及反应机理,为非贵金属电催化剂的设计合成提供了新的思路。