【摘 要】
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激光诱导击穿光谱（Laser-induced Breakdown Spectroscopy,LIBS）技术具有快速、多元、原位等优势,已成为物质检测分析的重要手段。但因液相基质形态的特殊性,LIBS技术直接应用于水体重金属元素检测时,伴随气泡产生、液面波动、等离子体淬灭等问题,致使检测效果不理想,定量分析的灵敏度较低。为了解决上述问题,本文首次采用了明胶水凝胶固化方法（即将明胶与待测溶液混合并通过
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激光诱导击穿光谱（Laser-induced Breakdown Spectroscopy,LIBS）技术具有快速、多元、原位等优势,已成为物质检测分析的重要手段。但因液相基质形态的特殊性,LIBS技术直接应用于水体重金属元素检测时,伴随气泡产生、液面波动、等离子体淬灭等问题,致使检测效果不理想,定量分析的灵敏度较低。为了解决上述问题,本文首次采用了明胶水凝胶固化方法（即将明胶与待测溶液混合并通过加热、搅拌、老化等操作制成凝胶状固体）和循环薄层流法（即利用自制循环薄层流装置将静止溶液转化为稳定流速的薄液层）辅助LIBS检测水体中铜和铬元素。主要研究内容及成果如下:（1）研究了激光诱导击穿明胶硫酸铜凝胶样品的光谱特性。研究发现,铜特征谱线强度随明胶质量分数的增加,而先增大后减小,最佳明胶质量分数为2.5%。明胶水凝胶固化方法比直接检测静止溶液的LIBS光谱具有更高的灵敏度和谱线强度,谱线Cu I 324.75nm、Cu I 327.40nm光谱强度增强了2.62、2.11倍。（2）定量分析了不同激光能量下明胶硫酸铜凝胶样品中铜元素的检测限。研究结果表明,在不同激光能量（100m J、80m J、60m J）下,均能获得较低的检测限,且随激光能量的升高的线性拟合效果改善和检测限降低,其中激光能量为100m J时,Cu I 324.75nm的性拟合系数R2为0.999,检测限为0.30mg/L,可达富集方法的检测水平。（3）研究了激光诱导击穿明胶硝酸铬凝胶样品的光谱特性。研究发现,铬特征谱线信背比随激光能量的增加,而呈先增大后减小的变化趋势,最佳的激光能量为140m J。在最佳激光能量作用下,明胶水凝胶固化方法比直接检测静止硝酸铬溶液的LIBS光谱具有更高的谱线强度和分辨率。相较于直接采集静止硝酸铬溶液的方法,明胶水凝胶固化方法可以激发出未被激发谱线Cr I 427.48nm和Cr I 428.97nm,谱线Cr I 425.43nm的光谱强度增强了2.39倍,半高宽缩窄至直接采集静止硝酸铬溶液的82.78%。（4）定量分析了明胶硝酸铬凝胶样品中铬元素的检测限。在优化实验条件下（激光能量140m J）,铬元素校准曲线的线性拟合系数达0.9994,检测限达1.05mg/L。（5）研究了激光诱导击穿循环薄层流的光谱特性。研究结果表明,铜和铬元素光谱强度,随激光能量的增加先增加后降低,铜元素的最佳击穿激光能量为260m J,铬元素220m J。铜元素的最佳采集延时为2.9μs,铬元素3.4μs。光谱的净信号强度随水流速度的增加而降低,适当降低水流速度对激光诱导循环薄层流等离子体光谱具有增强作用。
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