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一、目的:
建立一种HPLC-MS(DAD)的检测技术来鉴别目前临床应用较多的降糖中成药中非法掺加磺酰脲类(格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮)化学药品的筛查方法，为保障人民的用药安全有效，提供技术支持；其亦可应用于同时检测四种硝基咪唑类药物(甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、塞克硝唑)，为打击一些不法商家为了谋取不正当利益，在硝唑类制剂投料时，会不投料、少投料或以价格低的原料药替代或部分替代价格较贵的或其他的专业造假等的违法行为，奠定了技术基础。
二、检测方法:
1、HPLC-MS法
1.1色谱条件：色谱柱：Thermo C<,8>(250mm× 4.6mm，5μm)，流动相梯度洗脱程序：乙腈-30mmoL／L醋酸铵溶液(+O.4％甲酸，v／v)(5∶95—66∶34，0—38min)，(66∶34 —5：95，38．1—45min)，流速：1.Oml／min，检测波长：230nm．进样量：20μL，柱温：40℃。
1．2 质谱条件：采用电喷雾电离正离子源(ESI+)，Capillary：3.00kv，Cone：45V，Extractor：2V，Source Temp：105℃,Desolvation Temp：260℃，Desolvation gas：420.0L／h，Cone gas：20.0L／h。采用选择离子监测(SIR)模式进行定性分析。
2、HPLC-DAD法
色谱柱：Thermo C<,8>(250mm×4.6mm，5μm)，柱温40℃，检测波长：230nm，流动相梯度洗脱程序：乙腈-30mmoL／L醋酸铵溶液(5∶95-30∶70，O—20min)，(30∶70 —65∶35，20—40min)，(65：35—5∶95，40—45min)，(5：95，45—50min)，流速：1.0ml／min，进样量：20μL。
三、结果:
本研究建立的检测技术能够把降糖中药制剂非法添加的降糖化学药品(格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮)在同一色谱条件下同时完全分离开来；亦可应用于四种硝基咪唑类药物(甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、塞克硝唑)制剂检测。对8种制剂用建立的检测技术进行了分析，并经与相应的标准物质比较,得到有2种降糖中成药中非法掺有降糖化学药品；格列本脲；2种中药降糖制剂同时非法掺入了降糖化学药品；格列本脲和格列齐特；2种硝基咪唑类药物制剂，其含分别为82.1[％]，38.0[％]。四、结论:该检测技术具有快速、简便、重复性好、便于操作、灵敏、专属性强等优点，为保障人民用药安全有效,具有较大的应用价值。