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当下我国的雾霾防治刻不容缓,发展核能这种清洁能源是解决这种问题的有效渠道。聚变反应可以释放大量能量,聚变反应的燃料氣可以通过Li-6核反应产生,而Li-6在海洋中含量非常可观,因此,聚变能是未来长期可持续发展的重要清洁能源之一。但是,氚具有β放射性,物理化学性质非常活泼,在氚生产、使用、储存、运输以及聚变堆产氚包层、氚燃料循环工艺等系统中都存在氚的渗透问题。当前在氚工艺系统中采用的金属材料以316L奥氏体不锈钢居多,316L不锈钢综合性能较好,氚渗透率相对其他金属材料较低,是聚变堆氚工艺系统很有希望的候选结构材料之一,但是,由于316L不锈钢的阻氚渗透效果仍无法满足当前需要,因此,目前许多研究工作的重点均放在研究金属材料加上低氚渗透率表面涂层的材料上,国内外对阻氚渗透涂层已开展了大量研究,成功制备出多种涂层材料,主要包括钛基陶瓷、铝化物、硅化物、氧化物等四种。本论文以包埋渗铝-原位氧化两步法在316L不锈钢表面制备Al2O3/Fe-Al复合涂层氚工艺系统典型样品作为研究对象,研究其在低氚压(0.1-10Pa)下的渗透性能。由于氚具有放射性,因此,实验过程使用与氚化学性质相似的氚气,通过开展Al2O3/Fe-Al复合涂层在低氚压(0.1-10Pa)下的热注入温度、时间影响实验,获得不同氘浓度分布的含氘样品;继而,采用辉光放电光谱仪(GDEOS)测量出热注入氘样品的氘浓度深度定性分布曲线(U-t);根据Ti膜定量吸氘及四极质谱仪(QMS)制备出含氘标样,采用GDOES激发测试含氘标样,获得氘含量与GDOES激发强度定量转化关系系数;在此基础上可以得到Fe-Al/Al2O3复合涂层在低氘压(0.1-10Pa)下样品中氘元素浓度深度分布的定量分布曲线(QDP),根据氘元素在材料中的分布结合相应的浓度分布特征方程、特征解,计算拟合得到材料各层的扩散系数和氧化铝表面氘的溶解度,从而为氚工艺系统的渗透模型提供重要依据。论文的研究主要从以下四个方面展开:①四极质谱仪的氘元素定量标定首先对四极质谱仪(QMS)进行氘定量分析,实验中采取了六段不同的压强变化范围:一次性注入氘压强P1,直到压强降至P2,并用压力传感器自动记录压强变化数据。利用公式V·lnP1/P2=C·(t2-t1)得到流导自制漏孔C(3.60E-2、3.61E-2、3.60E-2、3.60E-2、3.59E-2、3.60E-2cm3/s);再以压强变化,以及对应的QMS电流信号强度I和电流积分面积A,可以得到漏率Q与I的关系,即获得漏率系数 α 拟合值(Pa.cm3.s-1).A-1(2.51E11、2.50E11、2.51E11、2.53E11、2.51E11、2.30E11);最后利用压力差(P1-P2)得到注入氘气量N=(P1-P2)*V,并通过线性拟合得到积分面积A和氘气量N的标定系数β((Pa.cm3).(A.s)-1)(N=2.76E11*A+1.36)。②纯氧化铝片渗氘和Ti膜定量吸氘样品的制备纯氧化铝由于阻氚渗透因子(PRF)较高,氧化铝经过高温、高氘压长时间渗透,氧化铝内部溶解较少氘原子,因此,不适于制作标准样品;通过磁控溅射方法得到的Ti-Mo膜样品,经过高温、高真空除气活化之后,表面Ti具有较高的活性,能快速与氘气结合,尤其是采用磁控溅射方法在Ti-Mo膜表面再镀一层Ni,更有利于保持Ti的活性,实验根据Ti-Mo膜的特性顺利制备了标准样品TiDx(x=0.0058、0.01、0.0016、0.0048)。③FeAl/Al203热注入氘样品定性分析及浓度深度分布定量转化为使现有辉光放电光谱仪(GDOES)对氘元素(D)既可以定性,又可以定量。实验采用制作标准样TiDx标定GDOES,以标准样TiDx与其对应的辉光放电光谱仪(GDOES)的电压信号值U(V)为坐标Y轴,再以标准样TiDx中的氘原子与钛原子的个数比为坐标X轴,两者线性拟合,得到D/Ti与辉光放电光谱仪(GDOES)的电压信号值U(V)之间的关系(Y=1、17E5*X-65.5),达到辉光放电光谱仪对氘元素的定量分析。采用自研的热注入微压氘实验装置,制备出热注入氘压(0.1-10)Pa、温度(320-450)℃、保温时间(0-48)h的含氘样品,采用辉光放电光谱仪(GDOES),定量分析测量氧化铝、铁铝过渡层中氘浓度及其深度分布随时间的变化规律。④氣工艺系统渗透模型参数分析与参数求解根据氚工艺系统中渗透模型参数分析要求,需得到氘在氧化铝、铁铝过渡层各层中的扩散系数和氘在氧化铝表面的溶解度。结合TMAP7中关于半无限大平板模型,及误差函数(?)找出最接近的涂层内部浓度分布的曲线,继而得到氘在 Al2O3 中的扩散系数 D(T=320℃,D=4.4E-22m2/s、T=400℃,D=3.84E-20m2/s、T=450℃,D=3.64E-19m2/s)和在 Fe-Al 的中扩散系数 D(T=320℃,7.14E-18 m2/S、T=400℃,6.43E-17 m2/S、T=450℃,5.79E-16m2/s),再利用公式Cs = Ks×Pn 得到氘在氧化铝表面的溶解度 Ks(T=320℃,Ks=1.34E-04 mol/m3*MPa、T=400℃,Ks=1.90E-04mol/m3*MPa、T=450℃,Ks=5.45E-04mol/m3*MPa),接近文献中氘在标准氧化铝中的扩散系数D和表面溶解度Ks,说明此种方法得到的Al203/Fe-Al复合涂层的参数具有较高的可靠性。