真空精馏法分离樟油主要成分的研究

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樟树是珍贵的香料和用材树种。其枝、叶、根、茎、果均富含挥发油,简称樟油。樟油中的化学成分广泛应用于化工、医药、食品、香料、烟草等行业。樟油主要成分为1,8-桉叶油素、芳樟醇等单萜类、倍半萜类化合物及其含氧衍生物。1,8-桉叶油素主要用于日化、食品、医药等行业,具有抗菌消炎、疏风解毒、平喘镇咳、透皮渗透等作用,可作为镇痛药、冲洗剂、除臭剂等,也可用于牙膏、止咳糖浆和人造薄荷中。芳樟醇是世界上使用最广和用量最大的香料,主要用于化妆品、肥皂、洗涤剂、食品等,广泛用于各种花香型及水果型食品香精香料、香水、香皂及辛香料中,是制备维生素A、K、E的中间体,是合成乙酸芳樟酯、氧化芳樟醇、二氢芳樟醇等重要的化工原料。本课题采用真空精馏对樟油的主要成分1,8-桉叶油素、芳樟醇的分离提纯工艺进行探索和研究,为樟油的精深加工利用、工业化生产提供理论依据和技术支持。研究结果如下:(1)采用真空精馏法,二次精馏分离提纯粗樟油中的1,8-桉叶油素。在一次精馏中,采用恒回流比操作,考察全回流时间、回流比对1,8-桉叶油素分离效果的影响,得出在操作压力4.67kPa,全回流1h,回流比6:1下,可将1,8-桉叶油素的纯度由27.25%提高到83.21%,得率82.30%。在二次精馏中,对一次精馏得到的1,8-桉叶油素含量为83.21%的樟油,采用恒回流比操作,通过单因素试验和正交试验,考察全回流时间、回流比、操作压力对1,8-桉叶油素分离效果的影响,得出在操作压力为4.00kPa,全回流1.5h,恒回流比6:1的操作下,分离提纯1,8-桉叶油素,得到纯度为96.61%,得率为81.35%的1,8-桉叶油素。(2)采用真空精馏法对芳樟醇含量为87.98%的芳樟油进行分离。采用恒回流比操作,通过单因素试验和正交试验,考察全回流时间、回流比、真空度对芳樟醇分离效果的影响,得出在真空度96.63kPa,全回流1.5h,恒回流比3:1的操作下,收集得到芳樟醇纯度为97.35%,得率为71.56%。
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