【摘 要】
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萘系植物生长调节剂具有促进作物的新陈代谢和光合作用、促进细胞分裂、增加坐果、防止落果和改变雌雄花的比例等生理作用,具有高效、低毒、安全的特点。因此,合成萘系植物生
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萘系植物生长调节剂具有促进作物的新陈代谢和光合作用、促进细胞分裂、增加坐果、防止落果和改变雌雄花的比例等生理作用,具有高效、低毒、安全的特点。因此,合成萘系植物生长调节剂以代替农药、化肥等传统农业增产手段,具有非常重要的社会和现实意义。本文主要对植物生长调节剂α-萘乙酸、α-萘乙酸甲酯和α-萘氧乙酸的合成工艺进行了研究,通过红外光谱及1HNMR对产物进行分析、表征,并探讨了单因素对产品收率的影响。研究结果表明:萘和氯乙酸在铝粉作催化剂的条件下,当萘与氯乙酸的摩尔比为1.5,反应温度为180~210℃,反应时间为20h,催化剂铝粉用量为物料总质量的1.6%时,合成的α-萘乙酸产率最高,达38.1%。H2SO4催化条件下,以自制的α-萘乙酸和甲醇为原料,采用常规酯化法和微波辅助法合成α-萘乙酸甲酯,所得产物的沸点、密度、折光率分别为188~190℃/3.3kPa,1.139g/mL,N20D=1.5983;193~195℃/4.8kPa,1.144g/mL,N20D=1.5932。与常规酯化法相比,微波辅助合成α-萘乙酸甲酯的产率提高,反应时间明显缩短,由1.5h缩短至250S。采用微波辐射技术,以α-萘酚、氢氧化钠和氯乙酸为原料,直接合成α-萘氧乙酸的最佳工艺条件为:氯乙酸与萘酚摩尔比为3:1,20%NaOH10mL与氯乙酸的混合溶液B的滴加时间为4min,微波辐射4min。最佳工艺条件下的产品收率为84.9%。
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