我国目前对粉煤灰中占比高达10%～20%的钙和铁组分的赋存规律及分离方法缺乏系统研究,严重影响其资源化利用。本论文分别对循环流化床粉煤灰和煤粉炉粉煤灰中钙和铁组份的赋存规律及分离方法进行了系统研究,论文取得如下创新性进展:（1）综合运用多种表征分析手段查明了原煤及粉煤灰中钙和铁的赋存状态。循环流化床原煤中钙以白云石形式存在,铁以硫化铁形式存在,而循环流化床粉煤灰中钙的赋存物相为氧化钙、硫酸钙和钙长石,铁的赋存物相为三氧化二铁和铁橄榄石;氧化钙和硫酸钙多独立成相,钙长石主要黏附在莫来石和氧化铁颗粒表面,氧化铁有些独立成相,有些则与铝硅化合物混杂在一起,铁橄榄石则与其他矿相混杂在一起。煤粉炉原煤中钙以碳酸钙和磷酸钙形式存在,铁以硫化铁和氧化铁形式存在,而煤粉炉粉煤灰中钙以钙长石、硅酸钙、铝酸钙和钙黄长石形式赋存于玻璃体中;铁则以铁质微珠、单质铁、三氧化二铁和四氧化三铁等形式存在,其中铁质微珠独立成相,单质铁、三氧化二铁和四氧化三铁等则多赋存于玻璃体中。成份偏析分析表明:两种粉煤灰中钙均富集在-325目中,而铁则富集在+48目及160-325目中。（2）建立了分步溶出和磁选分离定量分析方法,对粉煤灰中不同含钙和含铁物相进行了定量分析。结果表明:循环流化床粉煤灰中氧化钙、硫酸钙和钙长石含量（均以Ca O计）分别占总钙量的38.88%、18.98%和42.14%。研究同时发现,f-Ca O在+250目及250～325目粒级中含量均在1%左右,可用于水泥及混凝土中。三氧化二铁和铁橄榄石含量（均以Fe₂O₃计）分别占总铁量的8.33%和91.67%。而煤粉炉粉煤灰中钙因与其他矿相相互混杂在一起难以定量,强磁性铁（包括Fe₃O₄和单质Fe）、弱磁性铁（Fe₂O₃）和铁质微珠含量（均以Fe₂O₃计）分别占总铁量的50.12%、9.80%和40.08%。（3）依据粉煤灰中钙的赋存规律研究了钙的脱除方法。对于循环流化床粉煤灰,可通过水溶或硫代硫酸钠溶液浸出脱除其中的氧化钙和硫酸钙,但无法溶出钙长石。而煤粉炉粉煤灰中钙因其赋存于玻璃体中难以分离,采用弱酸盐溶液可以促进含钙物相的溶出,溶出率可提高约25%以上。（4）考察了粉煤灰中铁的分离规律:循环流化床粉煤灰中铁的主要赋存形式-铁橄榄石与粉煤灰其它主要成分相互嵌布,难以分离;根据煤粉炉粉煤灰中含铁物相磁性差异,采用磁选管梯级磁选进行了磁性铁的分离。结果表明:梯级磁选可将煤粉炉粉煤灰中的磁性铁全部选出,铁脱除率达59.92%,无磁粉煤灰中铁品位由9.68%降至4.99%,选出的磁性物质中铁品位（以Fe₂O₃计）为66.63%。