本文采用络合溶胶-凝胶法，以YVO₄和GdVO₄为基质，分别掺杂Eu、Er和Tm，制备了发红色光的YVO₄：Eu、发绿光的YVO₄：Er和发蓝光的GdVO₄：Tm纳米钒基稀土发光材料。通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和荧光光谱仪，探讨了制备工艺条件对它们的结构、颗粒形貌及发光性能的影响。这对高性能的纳米钒基发光材料的研究和应用均具有一定的意义。实验结果表明，该系列发光材料均为四方锆结构，具有很高相纯度，前驱体在700℃焙烧时已基本完成相转变。在900℃焙烧3小时后的颗粒尺寸约为50-90nm，颗粒形貌为近球状。蓝色发光材料GdVO₄：Tm的研究发现，随焙烧温度的增加发光性能提高，但超过900℃后，发光性能又下降。故认为最佳焙烧温度为900℃。焙烧保温时间的延长的发光性能有所增加。该蓝色发光材料在200～320nm之间具有宽带的激发光谱，在478nm处出现典型的蓝光发射。在GdVO₄：Tm的基础上研究了Y掺杂对Gd_1-xY_xVO₄：Tm复合基质纳米发光材料性能的影响，结果表明随着Y掺杂量的增加，发光性能提高，而对光的发射波长没有影响。绿色YVO₄：Er纳米材料在紫外光区有一个200nm～320nm的宽带激发光谱，在510nm至560nm之间有一个很强的发射带，呈双峰状，峰值分别位于530nm和560nm附近。在700℃-1000℃焙烧得到的产物中，900℃焙烧的产物发光性能最优。红色YVO₄：Eu发光材料经900℃焙烧3小时制得，在260nm波长激发下，其最强发射峰在623nm附近。掺杂Eu³⁺含量为0．5％时发射强度最好。本文在实验的基础上对发光机理进行了一定程度的分析。通过本研究的结果我们认为，通过络合溶胶-凝胶法的工艺条件控制，可制备出性能良好的钒基纳米发光材料。结合发射光谱和标准色度图证明所得的产物为完整的三基色发光粉体。