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纯钛薄膜材料由于具有极高的贮氢密度和优异的氢化物热力学稳定性,而被广泛应用于高真空环境下氢同位素的贮存。本工作在纯Ti贮氢的基础上,开展了新型钛基贮氢合金的研制以及相应的合金薄膜材料的制备工作,对合金及合金薄膜材料的贮氢性能进行了考察。针对金属在氢同位素贮存过程中存在3He对金属晶格的损伤作用,开展了在金属中引入He的实验研究,以方便快捷地开展有关He在金属中的行为的研究。
对二元Ti87.5Hf12.5合金的研究表明,与纯Ti及TiZr,TiV和TiNb等二元α相合金相比,TiHf合金具有最小的吸氢体膨胀率和最高的氢化物共析转变温度。Hf的添加显著涨大了TiH2的晶格常数,且没有显著改变Ti的吸氢热力学特性,外推室温吸氢平衡压与Ti相当。
对多元Ti系贮氢合金的性能研究表明,研制的α单相合金和α+β双相合金的吸氢平衡压与Ti相近,但其P-C等温线的斜度增大,吸氢平台长度略有缩短,近β合金的室温吸氢平衡压显著高于纯Ti及其它两类合金,分析了添加合金元素对合金结构及贮氢特性的影响。
对Ti-10Mo合金的吸氢动力学性能研究表明,样品经低温活化后吸氢粉化现象较为严重,活化后的样品吸氢动力学性能优良,而高温活化的样品具有较好的抗氢致粉碎性能,但活化后的样品仅在高温保持优良的吸氢动力学性能,低温下的吸氢活性恶化严重。
采用磁控溅射镀膜方法制备了成分与合金靶材基本一致的合金薄膜,对合金膜的成膜特性、贮氢性能、表面结构及力学性能等进行了考察,并采用离子注入方法研究了He在几种合金薄膜中的扩散行为差异。对优选出的合金薄膜进行了氢同位素贮存性能测试,结果表明,TiMo、TiMoAB和TiZrAB等三种合金薄膜的贮氘容量均可达到2.0D/M,在合适的吸氘工艺下,均没有出现脱膜现象,薄膜在进行氢同位素贮存后的物化性能稳定。
采用He/Ar复合气氛下磁控溅射方法,在Ti、TiZrAB和TiMoAB等3种薄膜中引入了浓度高达0.19(氦-金属原子比)的氦,引入的氦在膜层内沿深度均匀分布,并主要存在于直径为2~5nm的高压He泡内,随着引入He的量增加,薄膜晶格参数变大,晶格内位错密度增加,与金属氚化物时效过程的性能变化规律基本一致。热解吸实验表明,在相同He含量下,Ti-He膜中He的解吸峰温度与氚化钛中衰变产生的3He的解吸峰温度基本一致。与纯钛相比,合金膜中氦的热解吸谱宽化明显,表明He在合金膜内的捕获形式更为复杂。