采用高分子网络凝胶法制备稀土掺杂正磷酸盐纳米荧光材料，利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重分析仪(TG-DSC)和荧光光谱(FL)等对合成产物的物相结构、尺寸、形貌、热学性能和荧光性能进行研究。对高分子网络凝胶法制备稀土掺杂正磷酸盐纳米荧光材料的工艺条件如反应体系pH、原料浓度、单体与交联剂浓度、原料加入顺序、单体与交联剂比例、煅烧温度、反应物中稀土与磷的物质的量比(n(Y+Tb)/n(P))值等工艺条件对产物的物相结构与荧光性能的影响进行研究。结果表明，采用高分子网络凝胶法合成Tb3+掺杂正磷酸钇纳米荧光材料的最佳工艺条件为反应体系的pH调节为6、原料浓度为0.1mol·L-1、单体(AM)与交联剂(MBAM)的加入量分别约为6.0g和1.0g、单体与交联剂的质量比为6:1、煅烧温度为750°C。采用该工艺条件可制备得到四方晶系磷钇矿结构的YPO4:Tb3+晶体，样品的晶粒尺寸约为6–10nm。采用高分子网络凝胶法合成了系列不同掺杂浓度的Tb3+、Eu3+、Ce3+单掺杂/共掺杂YPO4发光材料并对样品的物相结构及荧光性能的影响进行了研究。研究表明，在一定浓度范围内，稀土离子掺杂量不会改变磷酸盐的物相结构。YPO4:Tb3+在紫外光的激发下，发射出Tb3+特征的绿色光，当Tb3+的掺杂量大于6.0%时将观察到浓度猝灭现象。YPO4:Eu3+样品的激发光谱主要由O2–-Eu3+电荷迁移带吸收和Eu3+的特征吸收两部分组成，在紫外光的激发下发射出Eu3+特征的橙红色光，出现浓度猝灭现象的临界掺杂浓度不小于6.0%。YPO4:Ce3+样品在Ce3+的掺杂量大于0.4%时将观察到浓度猝灭现象。对于Ce3+和Tb3+共掺杂的YPO4样品，在监测属于Tb3+特征发射的547nm波长所得的激发光谱中观察到了源于Ce3+的强烈的激发峰，证实Ce3+和Tb3+共掺杂的YPO4样品中存在着Ce3+→Tb3+之间的能量传递过程，当Ce3+的掺杂量0.2%时共掺杂Tb3+的掺杂量高达6.0%才会导致浓度猝灭现象的出现。在Eu3+和Tb3+共掺杂YPO4样品中，Eu3+的掺杂导致YPO4:Tb3+晶体中Tb3+的特征发射强度降低，证实在共掺杂样品中存在Tb3+→Eu3+的能量传递现象。采用高分子网络凝胶法合成了系列不同掺杂浓度的Tb3+、Eu3+、Ce3+单掺杂/共掺杂LaPO4发光材料并对样品的物相结构及荧光性能的影响进行了研究。研究表明，在实验的工艺条件下可以获得单斜晶系独居石结构稀土掺杂正磷酸镧，其在一定浓度范围内，稀土离子掺杂量不会改变磷酸盐的物相结构。LaPO4:Tb3+样品在紫外光的激发下，发射出Tb3+特征的绿色光，增大Tb3+的掺杂浓度将导致浓度猝灭现象的出现；有意思的是，Tb3+的5D3→7F6跃迁和5D4→7F5跃迁这两个特征发射带的猝灭浓度由于存在Tb3+的5D3→5D4能级间的交叉弛豫而并不一致，5D3→7F6跃迁的临界猝灭浓度为2.0%，而5D4→7F5跃迁的临界猝灭浓度大于8.0%。LaPO4:Eu3+样品在紫外光的激发下发射出橙红色光，且Eu3+的浓度猝灭临界浓度不低于6.0%。LaPO4:Ce3+样品在Ce3+的掺杂量大于0.8%时将观察到浓度猝灭现象。在Ce3+和Tb3+共掺杂的LaPO4样品中观察到了Ce3+→Tb3+之间的能量传递现象，当Ce3+的掺杂量0.2%时共掺杂Tb3+的掺杂量高于6.0%才会导致浓度猝灭现象的出现。对于Eu3+和Tb3+共掺杂的LaPO4样品，在Eu3+掺杂浓度固定为0.5%时，观察到Tb3+特征发射出现浓度猝灭现象的临界掺杂浓度4.0%。采用高分子网络凝胶法结合水热法成功合成了共掺杂LaPO4:Ce3+,Tb3+发光材料。对水热处理及后续的热处理的工艺条件对产物的物相结构和荧光性能的影响进行了研究。结果表明，在实验的工艺条件下可以获得单斜晶系独居石结构共掺杂LaPO4:Ce3+,Tb3+晶体，较适宜的工艺条件为：水热体系的pH为6、水热温度为140°C、水热时间为12h、煅烧温度为650°C、煅烧时间为5h。