雾化热解法制备REA型分子筛的研究

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A型分子筛是传统吸附材料,其具孔径均一、水热稳定性好等优点,稀土离子又可提高A型分子筛的活性和稳定性,因而如何将稀土离子更好的引入到分子筛中,是现在分子筛制备的关键技术。本文设计了雾化热解法一步合成稀土分子筛的制备工艺,在合成A型分子筛的过程中,成功将稀土离子引入到分子筛骨架中,同时在孔道中也有沉积稀土。本论文研究的目的是用煤系高岭石制备A型分子筛,引入镧系金属提高分子筛的使用性能。以煤系高岭石为基础原料,制备高岭土溶胶,利用雾化热解法制备A型分子筛,在制备A型分子筛的基础上引入镧系金属,制备REA型分子筛。利用X射线衍射(XRD)分析仪、傅里叶红外线光谱(FT-IR)分析仪、X射线荧光光谱(XRF)分析、扫描电子显微镜(SEM)等,研究煤系高岭石活化的最佳方案、合成条件对合成A型分子筛结构的影响,对合成A型分子筛改性实验条件的影响。通过对煤系高岭石进行活化研究,使其发生结构的转变,由结晶有序的状态向结晶无序转变,由低活性向高活性转变。煤系高岭石最适宜的活化温度为600~900℃之间,煅烧时间5h,此时生成的偏高岭土为制备分子筛提供了合适的硅铝源。考察了氢氧化钠与活化高岭土的摩尔比、雾化温度和雾化压力对合成分子筛的影响。当摩尔比为(n)高岭土:(n)氢氧化钠:(n)去离子水=1:2:300,雾化压力为0.35MPa,雾化温度为600℃,制备出A型分子筛,通过XRD、FT-IR、SEM、激光粒度仪等对制备的产品进行了性能上的分析,实验达到预期目标。在成功合成NaA型分子筛之后,又进行了REA型分子筛的合成。当反应摩尔比为(n)高岭土:(n)氢氧化钠:(n)去离子水:(n)氯化铈=1:2:300:0.035,雾化压力为0.35MPa,雾化温度为600℃,制备出REA型分子筛,通过实验仪器对制备的产品进行了性能检测,实验达到预期目标。
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