改性有机硅柔软剂的合成研究

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改性有机硅柔软剂是指将其它活性基团引入到聚硅氧烷的分子链上,引入的活性基团不同,赋予织物的特征也将不同。这类有机硅柔软剂的共同特点是:增加了聚硅氧烷与纤维之间的亲和力,同时给予了纤维更多新的功能。本文主要研究了环氧基改性硅油以及羧基改性硅油的合成工艺,并将两种改性硅油复配进行了应用实验。主要实验内容及结果如下:(1)以八甲基环四硅氧烷(D4)和四甲基二氢二硅氧烷(HMM)为原料,浓硫酸为催化剂,合成端基含氢硅油,用红外光谱(FT-IR)对产物的结构进行了表征。通过单因素实验获得了较好的工艺条件为:反应温度为50℃,反应时间为8 h,催化剂用量为3%。(2)以两端含氢硅油与端环氧基烯丙基聚醚为原料,在铂金催化剂的催化作用下制备环氧基改性硅油。用化学滴定法检测产品中活泼氢的含量,计算出了含氢硅油中Si-H的转化率,即为反应的转化率,用红外光谱(FT-IR)表征了产物的结构。用单因素实验以及中心复合设计法优化制备工艺,最佳工艺条件为:反应温度为110℃,反应时间为7.99h,物料比为1:1.1,此条件下反应的转化率达到91.1%。(3)以含氢硅油与甲基丙烯酸甲酯为原料,在氯铂酸的催化作用下合成酯基改性硅油,通过化学滴定法检测产品中活泼氢的含量,利用含氢硅油与产品中的含氢量计算反应的转化率,同时用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)表征了产物的结构。用单因素实验和中心复合设计法得出最佳工艺条件为:反应温度为132℃,催化剂用量为6.4‰,物料比为1:1.3,反应时间为12.6 h,在此工艺条件下反应的转化率达到90.7%。(4)将自制的酯基改性硅油在碱性条件下水解制备羧基改性硅油,采用单因素实验以及正交实验优化工艺,最佳工艺条件为:反应时间为120 min,反应温度为90℃,NaOH浓度为20%,在此工艺条件下酯基改性硅油的水解率为82.8%。(5)将两种改性硅油进行复配,当环氧基改性硅油乳液与羧基改性硅油乳液的质量比为2:1或者3:1时,织物的柔软性、平滑性达到良好的水平,吸湿性能变化不大。
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