碳纤维表面Sol-Gel法涂覆TiO薄膜的工艺基础研究

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碳纤维的高比强度、高比模量、耐疲劳、耐腐蚀和耐烧蚀等一系列优良性能使其成为理想的增强材料。但高温条件下,碳纤维能和很多基体合金元素发生化学反应,生成相应的产物,同时还存在碳纤维的氧化和合金元素与碳之间的相互扩散等问题,恶化了复合材料的界面结合。因此,为了保护碳纤维和改善碳纤维与基体间的相容性,在制备复合材料时往往要对碳纤维表面改性,包括涂层,镀层等。近年来,溶胶-凝胶法(Sol-Gel)以其低温、简单等特点,在薄膜制备领域得到了广泛的应用。本文将溶胶-凝胶技术引入到碳纤维表面的改性中,在碳纤维表面采用Sol-Gel法制备碳膜,研究涂覆工艺、热处理、结合牢度等对碳纤维涂层的影响,这对于碳纤维表面改性方法的丰富和改性机理的深入探索具有重大的理论价值和现实意义。  用Sol-Gel法制备TiO2溶胶,并采用单因素实验研究不同组分及实验条件对TiO2溶胶的胶凝时间和涂覆质量的影响,确定制备稳定TiO2溶胶的最佳组分配比。采用XRD、TG-DSC、SEM、AFM分析手段等对TiO2的晶相、晶粒尺寸和载玻片上的薄膜的表面形貌、性能进行表征,探索制备TiO2薄膜的最佳制备工艺。采用SEM、TG等手段分析碳纤维上TiO2涂层的表面形貌、涂覆效果及涂层碳纤维的性能,并采用灰分法和超声振荡法分别测定了碳纤维上TiO2的负载量和结合牢度。  以Ti(OC4H9)4-C2H5OH-H2O体系的全相图为理论依据,经实验研究,在室温条件下制备薄膜的最佳组分配比为:n(Ti(OBu)4)∶n(CH3CH2OH)∶n(H2O)∶n(CH3COOH)∶ n(AcAc)=1∶25∶3.5∶1.5∶0.055。溶胶粘度值在3.8mpa.s时,能制得最佳质量的薄膜;利用TG-DSC和X射线衍射仪对二氧化钛凝胶的晶型转变、颗粒大小进行了测试。结果表明在二氧化钛由无定形开始向锐钛矿相转变300℃左右,锐钛矿相开始向金红石相转变的温度在500℃左右,颗粒尺寸随热处理温度的升高逐渐变大。利用SEM对涂层的表面结构分析研究,结果表明涂覆三次的效果较好。  通过浸渍-提拉法和旋涂法对碳纤维表面进行涂覆,发现旋涂法在碳纤维上制备的TiO2涂层均匀连续、与基体结合牢固,并能有效延缓碳纤维被氧化;三次涂覆后,碳纤维上TiO2的负载率可达23%。
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