随着移动及可穿戴电子设备、混合动力和电动汽车等在日常生活中的普及,它们对高性能、高安全性和高效率电池的需求不断增长。镍锌（Ni-Zn）电池由其表现出的高效率,高输出电压（1.73 V）和良好的安全性等优势,被认为是目前最具潜力的储能设备之一。但是,镍阴极存在的活性位点不足和离子扩散速度低等问题,导致循环寿命和能量密度低,从而阻碍了Ni-Zn电池的商业化发展。为了解决这个问题,本文通过离子掺杂和设计新的纳米结构两种方法来改善和提升镍阴极活性物质Ni（OH）₂的性能。通过简单的方法合成了钼掺杂的Ni（OH）₂,并对它的物理化学性质进行了详细的探究,透射电镜（TEM）显示它是由晶粒组成的致密、高序、无定形结构,该结构可以丰富反应活性位点,并且能够建立高效的离子扩散通道;探究了镍钼添加比对生成Ni（OH）₂电化学性能的影响;还探究了Mo-Ni（OH）₂的质子扩散系数;此外,还研究了Mo-Ni（OH）₂在镍锌电池作为镍阴极的潜力。研究结果表明,Mo-Ni（OH）₂电极的平均放电比容量为173 mAh g^-1,在深度放电的状态下,其放电比容量最高可以达到300 mAh g^-1;Mo-Ni（OH）₂电极能够稳定循环1200次,容量衰减仅为2.6%,展现出优异的循环性能。另外,首次通过添加磷钼酸（HPMo）自组装形成三维（3D）花状结构的Ni（OH）₂,并采用X射线衍射（XRD）及X射线光电子能谱（XPS）对其组成结构及元素组成进行分析,利用扫描电镜（SEM）对循环前后的镍阴极进行微观形貌的观测,采用透射电镜（TEM）对其内部结构进行探究。采用循环伏安（CV）等方法对其电化学可逆性进行了探究。当对作为镍锌电池的阴极材料进行评估时,在2.5 A g^-1的电流密度下,3D花状Ni（OH）₂镍电极放电比容量可达277.5 mAh g^-1（截止电压1.5 V）,在深度的放电状态下,最高可以表现出346.9 mAh g^-1的比容量;另外,在5 A g^-1的电流密度下,镍电极能够稳定循环10000次。其出色的电化学性能归因于三维花状结构提供了足够的电化学反应位点,花瓣间的多孔通道使活性物质与电解液间的接触面积增加,减少了电极膨胀与极化,提高了电池效率。此外,本文提出了3D花状Ni（OH）₂电极材料可能的生长机理,为三维纳米结构材料的制备提供了新方向。