【摘 要】
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BCN材料具有密度低、禁带宽度可调、高温抗氧化性较好等特点,在催化剂、电容器、锂电极、发光材料和吸波材料等领域有着广泛的应用前景。先驱体转化法能够通过分子设计调控陶瓷的组成结构与性能,并且适用于多种成型方式,是制备BCN陶瓷的有效方法。本文合成了四种BCN陶瓷先驱体,研究了BCN陶瓷先驱体的组成结构和无机化过程,通过静电纺丝制备了超细BCN陶瓷纤维,对BCN陶瓷及纤维的组成结构与介电性能的关系进行
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BCN材料具有密度低、禁带宽度可调、高温抗氧化性较好等特点,在催化剂、电容器、锂电极、发光材料和吸波材料等领域有着广泛的应用前景。先驱体转化法能够通过分子设计调控陶瓷的组成结构与性能,并且适用于多种成型方式,是制备BCN陶瓷的有效方法。本文合成了四种BCN陶瓷先驱体,研究了BCN陶瓷先驱体的组成结构和无机化过程,通过静电纺丝制备了超细BCN陶瓷纤维,对BCN陶瓷及纤维的组成结构与介电性能的关系进行了研究。采用乙二胺、四甲基乙二胺、4,4’-二氨基-2,2’-二甲基联苯、1,3-双（氨丙烷基）四甲基二硅醚等含有二胺基的分子与癸硼烷的脱氢缩聚反应,合成了四种不同组成结构的固态BCN陶瓷先驱体（PBZ-1～4）。四种BCN陶瓷先驱体的碳含量在18wt%-48wt%之间,数均分子量在1700～2200之间,分子量分散系数为1.0～1.1,表明了四种先驱体均为[B10H12]和二胺单元交替排列的线型结构。四种先驱体在300℃以下均未发生熔融,均可溶于DMF和DMSO,在氮气中1000℃的热解陶瓷产率超过77wt%,陶瓷产物的碳含量在16wt%-50wt%之间,在氨气中1000℃热解陶瓷产物的碳含量低至1.5wt%。分别表征了先驱体在氮气和氨气中的热解陶瓷产物（BCNn和BCNa）,研究了陶瓷产物的组成结构和介电性能。四种BCNn陶瓷均为无定形结构,BCNn-1、BCNn-2和BCNn-3主要由B-N、B-C、C-N以及部分自由碳构成,处理到1300℃以上,出现B13C2和h-BN微晶结构,在1800℃处理后h-BN晶粒尺寸显著增加;在1300℃以上处理后,BCNn-4则出现β-Si C微晶。四种BCNa陶瓷主要由B-N共价键构成,在1500°C处理后仍保持无定型结构,1800°C处理后均出现h-BN的结晶。在两类陶瓷产物中,氮气中热解产物BCNn-1和BCNn-2的介电常数在5-15之间,有效吸收带宽分别为5.3 GHz和4.2 GHz,最小反射系数分别为-40.9 d B和-51.2 d B,可用作吸波材料;氨气热解陶瓷的介电常数主要位于3.5-3.8之间,介电损耗均小于0.03,可用作透波材料。以PBZ-3为先驱体,采用静电纺丝方法结合氨气热解无机化,制备出超细BCN陶瓷纤维,直径为700～1200 nm,碳含量可在0.40 wt%-41.46 wt%之间调控。碳含量27.41 wt%的BCN纤维的介电常数在8-12之间,其最小反射系数为-39.3d B,有效吸收带宽为3.9 GHz;1400°C处理后,最小反射系数降低至-55.7 d B,有效吸收带宽增加至4.3 GHz,显示出良好的吸波性能;同时具有较好的耐高温性能,1600°C处理后保持光滑形貌和无定形结构。
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