近年来,有很多关于重金属离子污染水体环境并威胁人类健康的新闻报道。随着矿冶、机械制造、化工、电子仪表等工业生产的迅速发展,越来越多的重金属废水（例如含有铬、铜、汞、铅和镉等重金属离子）被排出,重金属离子不仅污染水源和土壤,而且会造成农作物和水生生物中金属离子的富集。最终,通过食物链,富集到人体内并对人体产生各种伤害。如何测定污水及生物样品中痕重金属离子一直是分析化学工作者努力解决的问题。随着科技的进步,近些年发明了很多高灵敏度和高选择性的分析仪器。但是因为环境样品中复杂的基质且待测离子浓度较低,样品仍需要一定的预处理。固相萃取是目前样品预处理中最便捷、快速、灵活的方法之一。因此,本论文合成了选择性高、吸附容量大的固相萃取剂以测定复杂样品中痕量的重金属离子,并对材料的选择性吸附性能开展了系统研究,主要进行了以下几方面的创新性研究工作：1.合成了新型吸附剂罗丹明-6G-二乙烯三胺改性活性炭,并用于水样中铬、铜、铅离子的富集分离。用动态吸附法研究了该吸附剂对溶液中Cr（Ⅲ）、 Cu（Ⅱ）和Pb（Ⅱ）的吸附性能。考察了pH值、吸附剂质量和样品流速等条件对吸附的影响,并对洗脱剂的类型和体积进行选择以达到定量洗脱。结合固相萃取和电感耦合等离子体原子发射光谱,建立了利用罗丹明-6G-二乙烯三胺改性活性炭富集分离Cu（Ⅱ）和Pb（Ⅱ）的新方法。2.研究了新型吸附剂N-邻羟基苯基马来酰胺酸-活性炭（AC-HPMA）对样品中Cu（Ⅱ）的固相萃取并用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定。考察了实验参数如pH值、吸附剂（AC-HPMA）用量和流速等条件以达到定量吸附（≥95%）,同时探讨了共存离子的影响和洗脱剂的洗脱条件。本方法测定Cu（Ⅱ）的检出限为0.27μg L-1,将其应用于茯苓、黄河水和自来水水中的Cu（Ⅱ）含量的测定,加标回收率在97.3-102.7%。该吸附剂可用于实际样品和标准物质中痕量铜离子的测定,结果令人满意。3.合成了新型固相萃取剂N-2-吡啶琥珀酰胺酸修饰的埃洛石纳米管,该吸附剂可用于水样中Pb（Ⅱ）的萃取。用红外、透射电镜、热重量分析和元素分析对该改性的纳米管进行了表征。考察了萃取分离条件对吸附的影响,在pH值为5、流速为1.5mL min^-1时,Pb（Ⅱ）可以被该吸附剂定量吸附（≥95%）；被吸附的Pb（Ⅱ）可用1.5mL0.5mol L^-1的盐酸进行定量洗脱,用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP--AES）测定溶液中铅的浓度。当吸附剂的用量为30mg时该方法的富集因子为67,最大吸附容量为22.8mg g-1；该方法的检出限为0.32gg L-1,相对标准偏差为3.4%（n=11）。