研究了2-噻吩硼酸和1-萘硼酸的合成方法,并通过高效液相色谱,红外光谱,核磁共振波谱对这两种硼酸进行了表征。重点对高效液相色谱的色谱条件进行了选择。采用格氏试剂法以2-溴噻吩为起始原料合成了2-噻吩硼酸。考察了物料配比,反应温度,反应时间,pH值等主要反应条件对产率的影响。合成2-噻吩硼酸的较佳工艺条件为:反应温度为-55℃,硼基化反应时间为1.0小时,物料配比n（镁）:n（2-溴噻吩）:n（硼酸三丁酯）=1.2:1.0:1.2,盐酸水解pH值为2.0,饱和Na₂CO₃调节pH值为6.0,最终产率为72.4%。研究了2-噻吩硼酸高效液相色谱条件:最佳检测条件是:波长为245nm,流速为0.5mL/min,采用反相C₁₈柱,流动相为纯甲醇。样品的标准曲线在浓度为5mg/L¹000mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.99993。此方法操作简便、具有良好的精密度和准确性,相对标准偏差为0.15﹪,适用于2-噻吩硼酸含量的测定。采用丁基锂法以1-溴萘为起始原料合成了1-萘硼酸。考察了物料配比,反应温度,反应时间,水解pH值等主要反应条件对产率的影响。合成1-溴萘的较佳合成工艺条件为:反应温度为-70℃,反应时间为1.0小时,物料配比为n（正丁基锂）∶n（1-溴萘）∶n（硼酸三丁酯）=1.2∶1.2∶1.4,pH值为6.0,最终产率为94.6%。研究了1-萘硼酸的高效液相色谱条件:最佳检测条件是:波长为275nm,流速为0.6mL/min,采用反相C₁₈柱,流动相为甲醇:水=7:3,样品的标准曲线在浓度为0.05g/L⁰.5g/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.99943。实验结果显示:1-萘硼酸在该色谱条件下有较好的分离且具有良好的精密度和准确性,相对标准偏差为0.21﹪,适用于1-萘硼酸含量的测定。