目前,随着科技的进步人类对能源的需求日趋增大,现有的煤、化石燃料等不可再生能源日趋减少,同时也带来了环境污染等问题,人类急需开发绿色无污染的新能源替代不可再生能源。氢能因高效清洁引起人们的重视,电解水产氢技术是新能源开发的热点,然而电解水所需的过电势和成本较高的贵金属催化剂限制其大规模的应用,因此,开发高催化活性、高稳定性的低成本非贵金属催化剂具有非常重要的研究意义和应用前景。黑磷（BP）因较高的载流子速率和独特的电子结构被广泛应用于催化制氢方面,但暴露在空气和水的环境中极易氧化,需要对其进行优化或与其他非贵金属掺杂形成复合材料从而降低析氢吉布斯自由能。本文通过傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、X射线衍射分析（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、元素分析（EDS）对催化剂进行表征,并通过三电极体系进行电化学性能测试对催化剂析氢性能进行分析,主要研究内容及讨论如下:（1）采用常规溶液法合成了氨基改性MoS2,利用水热合成法制备得到NH2-MoS2@BP催化剂。通过IR、XRD、SEM、EDS和电化学性能测试对材料的结构与性能进行分析,探究BP纳米片最优掺杂量。通过IR、SEM和XRD表征表明:NH2-MoS2@BP催化剂为均匀分布的片层结构,BP纳米片掺杂后没有改变原材料的形貌与结构,且催化剂结晶度较好。电化学测试表明在电流密度为10 mA·cm-2时析氢过电位为450 mV,塔菲尔斜率由119 mV·dec-1降为95 mV·dec-1,BP最优掺杂量为20 mL,电化学活性增大可归因于NH2-MoS2@BP催化剂具有较大的比表面积,活性位点数目较多,且催化剂在酸性介质中有较好的稳定性。（2）采用水热合成法合成了铁镍合金、FeNi/C@BP催化剂。IR和XRD表征显示样品掺杂BP纳米片后物相结构不会被改变,SEM表征显示FeNi/C@BP催化剂为孔隙结构,电解液可以进出孔道从而增大了电解液与催化剂的接触面积,提高了反应速率,有利于催化反应的进行。电化学测试结果表明BP纳米片最适掺杂量为20 mL,在电流密度为10 mA·cm-2时析氢过电位需244 mV,对比原材料降低了94mV·dec-1,通过CV循环曲线计算出FeNi/C@BP-20具有较大的活性面积,有利于离子扩散,且在碱性介质中FeNi/C@BP催化剂有较好的稳定性。（3）采用水热合成法将前驱体Ni2Al-LDH与BP纳米片合成不同镍铝摩尔比的Ni2Al-LDH@BP催化剂。对材料的物相结构、形貌、元素组成、电化学性能测试进行表征。结构表明:Ni2Al-LDH@BP催化剂为花状片层结构,BP纳米片没有改变原材料的结构;在1.0 M氢氧化钾电解液中Ni8Al-LDH@BP催化剂具有优良的催化性能,在电流密度为10 mA·cm-2时析氢过电位为258 mV,塔菲尔斜率为71mV·dec-1,可归因于BP纳米片与双氢氧化物间的协同作用促进电子迁移和电荷传递,从而提高催化剂的活性。