配位自组装合成N修饰的碳载金纳米催化剂及其在苯甲醇反应中的应用

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自20世纪90年代以来,有序介孔材料凭借其高的比表面积,丰富多彩的孔道结构、均一可调的孔径尺寸、多种多样的骨架组成,在催化、传感、吸附与分离、电化学及生物医学领域都具有广阔的应用前景。在介观尺度范围内,一个相互贯通的均一孔道结构,可以赋予材料超高的孔隙率和分子筛等优良性能,并促进分子的扩散与传输。因此,我们通过配位自组装技术合成了N修饰的碳载金纳米催化剂。这种含有金的介孔材料具有高度有序的面心立方结构,较大的比表面积,通过改变表面活性剂中疏水端的比例,可以实现孔径在6-10 nm范围内的调节,并将催化剂应用于苯甲醇及其衍生物的选择性氧化反应中,表现出较高的催化活性和选择性,并且催化剂的重复性和稳定性都较好。全文共分为四个章节,第一章是文献综述,主要介绍了介孔材料的研究现状、调节载体孔径的方法及金纳米颗粒的研究现状和应用背景。第二章介绍了一种一步法通过配位自组装合成的Au/C催化剂材料的方法。首先通过可逆断裂加成链转移(RAFT)的方法,改变PS嵌段聚合时间,合成一系列不同的分子量的两亲性嵌段共聚物聚苯乙烯-block-聚(4-乙烯基吡啶)(PS-b-P4VP)。然后以这些实验室制备的嵌段共聚物作为模板剂,A阶酚醛树脂(resol)为碳源,氯金酸溶液为金源,利用模板剂中自身存在的N元素与金源中的Au配位,再经过溶剂挥发诱导自组装(EISA)的方法高温煅烧后得到较大孔径的Au/C催化剂。XRD、BET、TEM等表征手段表明,该催化剂具有高度有序的面心立方结构,孔道均一且较大,金纳米颗粒尺寸较小且均匀分布。通过改变PS-b-P4VP的分子量,即亲水段与疏水端的比例,可以实现载体孔道尺寸在6-10 nm范围内的调节。随着疏水端即PS端的分子量的增加,载体的孔径逐渐增加,金纳米颗粒的尺寸逐渐减小。第三章研究了该Au/C催化剂以苯甲醇反应为模型反应,并探究了对于不同取代基的醇类的选择性氧化的催化性能。通过对比该催化剂与具有二维六方结构、孔径较小的Au/C,探究孔径大小和孔道结构对于反应速率的影响。实验结果表明,孔径较大的Au/C催化剂在不同位阻的醇类化合物中表现出较高的催化活性,重复多次以后,催化剂仍然具有较高的催化活性。通过反应液的ICP测试,不存在Au物种的流失,并且在反应体系中引入巯基化的SBA-15,催化剂的活性未见明显的抑制作用,表明该催化剂具有较高的稳定性。第四章是全文总结,对文章的写作思路和实验结果进行了概括性的归纳。
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