【摘 要】
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工业磷酸一铵废磷淤渣是生产工业磷酸一铵（IMAP）时向湿法磷酸中通氨过程中产生的水不溶性复杂化合物,这些复杂化合物中主要含有磷、氮、镁、铁、铝和氟等多种杂质。为充分利用磷淤渣中的磷、氮和镁,本文通过对废磷淤渣进行酸浸,酸浸液脱氟,脱氟的滤液补加氨水后经冷却结晶得到硫酸铵镁晶体,对晶体分离后的滤液加氨水调p H值除杂,除杂后滤液通氨气可制得硫基磷铵,该工艺路线可为废磷淤渣的综合利用提供一条新的途径。
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工业磷酸一铵废磷淤渣是生产工业磷酸一铵（IMAP）时向湿法磷酸中通氨过程中产生的水不溶性复杂化合物,这些复杂化合物中主要含有磷、氮、镁、铁、铝和氟等多种杂质。为充分利用磷淤渣中的磷、氮和镁,本文通过对废磷淤渣进行酸浸,酸浸液脱氟,脱氟的滤液补加氨水后经冷却结晶得到硫酸铵镁晶体,对晶体分离后的滤液加氨水调p H值除杂,除杂后滤液通氨气可制得硫基磷铵,该工艺路线可为废磷淤渣的综合利用提供一条新的途径。（1）以IMAP废磷淤渣为原料,进行酸浸和脱氟处理,得到适宜的酸浸条件:采用硫酸进行酸浸,酸浸温度90℃,酸浸时间60min,淤渣的干基固含量占比30%,硫酸与干基质量比0.9时,酸浸液中P2O5含量可达9.3%,浸出率为97%。酸浸液脱氟的适宜条件为:优选无水碳酸钾作为脱氟剂,脱氟温度80℃,脱氟时间120min,脱氟剂的质量用量为实际用量与理论用量之比=1.2时,F-去除率可达70%。（2）将脱氟后的滤液冷却结晶可得硫酸铵镁,适宜的冷却结晶条件为冷却至6℃,冷却时间120min。为提高硫酸铵镁的产量且不引入新的杂质,向滤液中滴加适量氨水调节p H至0.85,与脱氟后滤液直接冷却结晶相比,硫酸铵镁的产率可达62%。通过XRD和红外表征,得出结晶产品为（NH4）2SO4·Mg SO4·6H2O,且晶体中杂质离子较少,为不规则颗粒状。（3）将结晶过滤后的滤液加入适量氨水调节p H至2.8,进一步脱除结晶过滤后滤液中的杂质,除杂后滤液中的杂质Fe2O3、Al2O3和Mg O含量分别降至0.06%、0.41%和0.44%,尤其对铁、铝的除杂效果明显。（4）向除杂后的滤液中通入氨气,调节p H=9.0,60℃加热60min,经浓缩、干燥可得到硫基磷铵产品。经计算,硫基磷铵产品产率为50.78%。硫基磷铵的总氮含量≥16%,有效磷含量≥26%,总硫含量≥11%,水溶性磷占有效磷百分率≥75%,符合（DB 34/T 1642—2012）标准要求。通过XRD和红外表征分析硫基磷铵可能为NH4H2PO4和（NH4）2SO4组成的复合物。硫基磷铵中杂质含量分别为:Fe元素质量分数为0.046%,Al元素质量分数为0.074%,Mg元素的质量分数为0.94%。
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