2-苯基咪唑的合成及提纯工艺优化研究

来源 :东南大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:tinnawang
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
2-苯基咪唑作为一种重要的芳杂环化合物,被广泛应用于环氧树脂固化、医药农药制备以及新功能材料合成等领域。Debus法是目前国内外厂家生产2-苯基咪唑的首选工艺路线,但该路线存在产品收率较低、分离提纯复杂及产品纯度不高等问题,同时当前市场上的2-苯基咪唑含量多数在98~99%之间,高纯度的2-苯基咪唑仅限于小包装,且价格昂贵,难以满足企业生产和发展的要求。因此,对Debus法制备2-苯基咪唑工艺的改进及优化研究具有重要意义。
  本论文以Debus法制备2-苯基咪唑生产工艺为研究对象,针对该工艺存在的产品收率较低的问题,首先通过考察不同氨源的反应性能,对原料氨的来源进行系统地筛选。结果显示,混合氨源碳酸铵-乙酸铵(摩尔比为 2:1)的反应性能最好,这是由于碳酸铵和乙酸铵混合后具有缓冲溶液的效果,有利于维持反应体系的酸碱平衡,能够有效抑制副反应的发生,进而提高了反应收率。在此基础上,通过单因素实验和正交实验对Debus法制备2-苯基咪唑的合成工艺进行优化,研究表明,2-苯基咪唑的最佳合成工艺为:以甲醇为溶剂,复合多孔金属氧化物类材料为催化剂,将苯甲醛分散在溶剂中,加入碳酸铵和乙酸铵(铵盐饱和水溶液)混合均匀,乙二醛滴加至混合溶液中进行反应。当溶剂与苯甲醛质量比3:1,乙二醛、苯甲醛和氨(以混合氨源中NH4+计)的摩尔比为1.1:1.0:2.4,反应温度为50 ℃,回流反应4 h,此反应条件下2-苯基咪唑的收率可达89.9%,较当前工业所用工艺的收率有所提高。
  采用单因素实验分别考察活性炭吸附法、重结晶法以及升华结晶法对产品纯度的影响,通过对比三种提纯方法的最佳效果,优选了重结晶法,其最佳工艺为:溶剂1,2-二氯乙烷和粗品的质量比为 2:1,进行两次重结晶操作,所得产品 2-苯基咪唑纯度可达99.9%以上,回收率达77.4%,基本满足工业生产的要求。
  根据工艺优化的结果,结合企业生产的发展规划和实际市场占有率,初步进行了年产300吨2-苯基咪唑的生产装置各工序工艺流程的设计和分析,以期为工业化生产提供一定的指导。
其他文献
超分子化学经过长时间的发展,从金属配位到非金属配位驱动的自组装,已经合成了大量的不同结构、功能独特的超分子材料,并在小分子识别、光催化、生物传感、发光器件等方面具有广泛的应用。然而基于阴离子配位的超分子结构构筑的凝胶聚合物还没有被广泛研究。本论文设计并合成了C_2对称的双二脲配体L,中心连接子N朝外伸出一个苯胺部分,配体通过桥连二脲结合基团与不同的阴离子作用形成阴离子配合物。在配合物的基础上,利用
学位
螺旋结构普遍存在于自然界中。生物体中的螺旋结构有着指导生命活动的特殊功能。由于大部分生命活动发生在水中,因此水溶性螺旋结构在生命体活动中起着至关重要的作用。例如,DNA借助双螺旋结构解组装/组装过程可以精确完成遗传信息的存储、翻译与传递。蛋白质分子可通过α螺旋、β折叠形成精妙的二级结构进而在生命周期中展现出独特的功能。受此种高级结构独特性能的吸引,研究者们通过化学合成的方式来模仿天然螺旋型分子的精
学位
在明胶硬胶囊生产过程中,企业常通过添加色素的方式将胶囊加工成不同颜色,以帮助人们区分药物类别和鉴别药物状态。在现有胶囊生产过程中,配色环节多采用人工方式,不仅效率低下,而且配色质量难以保证。为解决以上问题,本课题运用机器视觉技术开发出胶囊配色系统,实现配色环节的自动化。本文的主要研究内容包括:(1)系统设计。针对胶囊配色环节存在的问题以及企业生产需求,构建包含图像采集模块、计算处理模块、PLC控制
学位
相较于天然酶,纳米酶因其成本低、易批量生产、稳定性好以及催化活性可调节等优点,已经引发了广泛的关注。纳米酶的催化活性对其在生物医学范畴的利用极为重要。磁场是一种可调节、无组织穿透深度限制同时具备优异安全性的外源性刺激,在酶活性调控方面具有独特的优势,但是磁刺激调控纳米酶活性的规律仍不清楚。基于此,本文构建了一系列具有不同磁热转换效率的氧化铁纳米酶,利用磁热-光谱系统实时地监测交变磁场对氧化铁纳米酶
学位
航天器是外太空探索过程中最重要的载体之一。近年来,随着外太空探索技术的快速发展,对航天器的表面外露材料提出了更高的要求,新一代航天器的表面外露材料广泛使用柔性高分子材料。聚酰亚胺(PI)薄膜是一类具有优异的力学性能、热学性能、电学性能、化学稳定性、抗辐照性能的柔性高分子材料,广泛地用于航天器中。但是,在外太空复杂的辐照环境下,传统 PI薄膜的性能下降明显,严重情况下,甚至影响航天任务的完成。因此,
学位
乙酰乳酸脱羧酶(Acetolacat decarboxylase,ALDC)是丁二醇生物合成途径中的第二个酶,它能将乙酰乳酸合酶的催化产物乙酰乳酸脱羧生成乙偶姻,乙偶姻作为一种香料添加剂在化妆品、化工、医药等行业应用广泛;此外ALDC还可以减少啤酒中不良风味物质双乙酰的产生,对缩短啤酒发酵周期作用显著。近年来有关ALDC的研究倍受重视,尤其是在合成代谢通路研究中,ALDC独特的催化性质表现在对底物
学位
2,2’-联吡啶作为一种重要的现代化工原料和医药中间体,在农药、医药、示温涂料等多个领域中被广泛的应用。作为农药敌草快的重要合成中间体,国内外对 2,2’-联吡啶的需求与日俱增。当前工业上合成 2,2’-联吡啶的路线主要是以2-卤代吡啶作为原料的Ullmann偶联反应,该合成路线由于卤族元素的存在,在偶联反应过程中卤素的脱除会造成较大的三废问题,且该合成路线存在 2,2’-联吡啶转化率低、催化剂成
学位
心肌病是由各种病因引起的一组非均质性的心肌病变,是由于心脏腔室结构改变和心肌功能受损所导致的心脏功能进行性障碍,临床主要表现为心脏异常增大、心律失常及心脏收缩功能减弱、最终导致心力衰竭。心肌病常根据表型的不同可分为肥厚型心肌病、扩张型心肌病、限制型心肌病、致心律失常性右心室心肌病和未分类心肌病。脑心通(NXT)作为一种复方中药制剂,具有益气活血、化瘀通络等药理作用,可广泛应用于气滞血瘀、脉络瘀阻所
学位
如今,长链烷基苯在三次采油技术中主要用于生产表面活性剂,已引起越来越多的关注。目前长链烷基苯的工业催化剂主要为 HF。虽然这种催化剂在反应中表现出了很高的催化活性和选择性,但其存在很多缺点,包括设备腐蚀和后处理成本高。同时 HF具有极高的毒性,可形成含有致命氟化氢的气溶胶云,对人体健康危害极大。具有催化性能好,选择性高的固体催化剂得到了大量的研究和开发,如沸石、杂多酸γ-Al2O3等。然而,由于再
学位