NbX2(X=Se,S)纳米材料及其复合材料的制备、表征和摩擦学性能研究

来源 :江苏大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:tanzhiming1985
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近几十年来研究发现,以MoS2为代表的过渡族金属硫族化合物因其独特的层状结构,层内以很强的共价键结合,层间以较弱的范德华力结合,造成层与层之间容易剪切滑移,使其具有十分优良的摩擦学性能。其中NbX2(X=Se,S)具有与MoS2相似的结构,而对于其摩擦特性人们研究较少。研究发现掺杂金属原子或非金属原子能使得NbX2(X=Se,S)具有均一的形貌和尺寸,从而使其具有更优异的摩擦性能。   本文利用固相合成法制各了NbSe2和NbS2纳米材料及其对应的W掺杂的Nb1-xWxSe2和Se掺杂的NbS2-xSex纳米材料,并对其摩擦学性能进行了研究;并延伸对CuxNbSe2、NbSe2/CeNbO4纳米复合材料的制备和其摩擦学性能进行了初步研究探讨。主要的研究工作和成果如下:   (1)以单质Nb粉和Se粉为反应原料,掺杂一定比例的W粉,通过固相反应合成了W掺杂的Nb1-xWxSe2纳米材料。结果表明随着W掺杂量的增加,Nb1-xWxSe2的形貌由规则的微米六方片转变为纳米片和纳米带的混合,掺杂使衍射峰明显宽化,峰强变弱,晶粒细化。对Nb1-xWxSe2纳米材料的生长过程及影响因素进行了探讨,如W掺杂量、保温温度及保温时间等反应条件进行了讨论,结果证明掺杂3at.%的W在700℃下保温1h能得到优良的形貌和摩擦性能的纳米材料。   (2)以所合成的Nb1-xWxSe2为固体润滑相,Cu为基体,通过粉末冶金的方法制备出不同质量百分比含量的Nb1-xWxSe2/Cu基复合材料。结果表明随着Nb1-xWxSe2添加量的增加,Nb1-xWxSe2/Cu基复合材料的电阻率缓慢升高,摩擦系数呈现不同规律变化。当Nb1-xWxSe2中W掺杂量x=3%且Nb0.97W0.03Se2的添加质量为5wt.%时,Nb0.97W0.03Se2/Cu基复合材料拥有最佳摩擦磨损性能,摩擦系数为0.17,磨痕平滑且浅。认为这是由于Nb0.97W0.03Se2中同时均匀存在纳米带和纳米片,纳米片在复合材料中纳米片起到润滑成膜的作用,纳米带起到了增强增韧的作用,导致复合材料的力学性能和摩擦学性能同时提高。由于在Nb1-xWxSe2/Cu基复合材料中发现出现新相,考虑到可能NbSe2与Cu发生反应,接下来制备表征了NbSe2与Cu的反应产物CuxNbSe2,并研究了其摩擦性能。结果表明:Cu0.38NbSe2仍然为母体NbSe2六方结构,但形貌尺寸变大并发生团聚。由于Cu0.38NbSe2结构与母体NbSe2接近,其性质可能遗传了其母体性质,故其抗磨减摩机理可能与其母体NbSe2相同,同时发现CuxNbSe2在低载荷时摩擦性能稍差,随着载荷的增加摩擦性能越来越好,并对摩擦机理进行了解释。   (3)采用一步法制备具有协同润滑效应的NbSe2/CeNbO4纳米复合材料。结果表明:NbSe2/CeNbO4纳米复合材料中NbSe2为纳米六方片,CeNbO4为纳米小球,颗粒大小均匀。摩擦性能测试结果表明:NbSe2/CeNbO4具有优异的摩擦学性能且要优于纯的NbSe2,并提出其摩擦机理:NbSe2/CeNbO4纳米复合材料中的NbSe2纳米片易于依附于摩擦副表面形成润滑膜,通过剪切滑移进行润滑减摩,CeNbO4纳米陶瓷小球提供抗高载能力,且能够在摩擦副中形成“微抛光”、“微滚珠”效果,降低摩擦系数,同时也起到填补修复作用;复合材料中的NbSe2纳米片和CeNbO4纳米小球一起形成了协同润滑效果导致其摩擦性能大大提高。   (4)以单质Nb粉和S粉为反应原料,掺杂一定比例的Se粉,通过固相反应合成了Se掺杂的NbS2-xSex纳米材料。对NbS2-xSex纳米材料的生长过程及影响因素进行了探讨,如Se的掺杂量、保温温度及保温时间等反应条件进行了讨论,结果表明随着Se的掺杂,NbS2-xSex的形貌由纳米带(板)转变为纳米片,掺杂使峰强变弱,衍射峰明显宽化,晶粒细化。保温温度和保温时间对产物形貌和结晶性均有较大影响。并对掺杂量、保温温度及保温时间等因素对产物的影响进行了详细的阐述与分析。实验证明掺杂5at.%的Se在750℃下保温2h能得到形貌良好的YbS1.9Se0.1。将NbS2-xSex作为液体石蜡油的添加剂,并采用UMT-2实验考察其摩擦学性能,结果表明掺杂Se的NbS2-xSex具有优异的摩擦性能,其中掺杂5at.%的Se在750℃下保温2h的NbS1.9Se0.1摩擦性能最佳,可能归结于NbS1.9Se0.1纳米材料润滑膜和填充修复机制。
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