微纳米过渡金属氧化物材料因其综合了纳米材料的尺寸效应和微米材料的结构稳定性等优点,在新能源时代的储能领域中受到了广泛关注。而如何通过简单有效的合成方法对电化学活性材料结构进行调控,提高离子/电子传输效率,减小电极的粉化情况,是获得先进电极材料的关键技术。本论文以过渡金属钛、铁、铜氧化物为研究对象,发展了以功能定制为导向的新型微纳米结构的设计、构建和形成机制的研究方法。探索了微纳米及其复合结构对材料的电化学储能的影响。具体研究内容包括以下四个部分:（1）以Cu纳米片为导电基底和自模板,在NaOH/H2O2溶剂中水热合成异质结构的Cu nanosheets @ CuO nanorods复合材料。该电极表现出优异的电化学性能。在0.1C的电流密度下循环200圈后,其可逆容量高达620 mAh/g,比纯CuO纳米晶体高得多。这主要是Cu纳米片导电基底作为优异的电子导体来补偿CuO差的导电性。纳米棒阵列间合适的密度和足够的空间可以缓冲由锂离子嵌入/脱嵌反应引起的体积变化,防止纳米结构的团聚。同时,CuO纳米棒的小尺寸可以确保电解液有效的渗透,增加电极和电解液之间接触面积,提高电荷传输效率。（2）以Fe-MIL-88A为模板,经NaOH溶液预处理,高温热处理制备空心多孔Fe₂O₃六角纳米棒材料。使用NaOH溶液处理后,MOFs表面形成Fe（OH）3包覆层,在热处理过程中,该包覆层对于材料形貌的维持具有重要作用。材料的内部孔道主要由大量Fe₂O₃纳米颗粒堆积而成,形成相互连通的孔道。空心多孔Fe₂O₃六角纳米棒作为锂离子电池材料负极展现了优异的充放电循环稳定性和倍率性能。0.1C电流密度下循环100圈仍保持1219 mAh/g的容量。该方法为利用MOFs作为模板制备空心多孔金属氧化物提供了新的途径。（3）利用氨基修饰的Ti-MIL-125（MOFs）为前驱体,经NaOH溶液预处理,再高温热处理制备了空心多孔TiO2纳米立方体材料。空心多孔TiO2纳米立方体材料具有大的比表面积和介孔结构,其内部孔结构由大量粒径约13nm的纳米粒子堆积连通而成。电化学研究同样揭示了这种独特的多孔结构赋予材料优异的循环及倍率性能。在0.5C电流密度下充放电循环180圈后可逆比容量仍保持256 mAh/g,在10C和15C大电流下充放电循环仍可保持120 mAh/g和90 mAh/g的高容量。这主要得益于材料内部连通的孔结构,多孔结构有利于电解液在材料表面的浸润,并确保电解液在内部的有效渗透,内部分散的小颗粒有助于提高离子及电荷的传输速率,加快电化学反应速度,增强材料在充放电循环过程中的结构稳定性。该研究提出了一种以新型金属骨架材料制备空心多孔结构电极材料的简单可行性策略,探索了多孔结构的形成机理和功能协同耦合效应（4）采用水热法制备牡丹花形CuO微纳米材料。该结构粒径大约为3-5微米,由CuO纳米片自主装而成。在助剂乙二胺的作用下,CuO纳米片在氢键和范德华力的作用下,分级自主装形成多层结构,并生长成为牡丹花形微纳米结构。这种多层微纳米结构电极具有高的循环稳定性和倍率性能。在0.1C电流密度下循环200圈仍保持456 mAh/g的可逆容量。研究了牡丹花形CuO微纳米结构材料作为锂离子电池负极的电化学储锂性能,CuO纳米片结构的自组装单元,能够有效提高活性材料与电解液间的接触面积,缩短锂离子的扩散路径,提高离子及电荷的传输速率。CuO微纳米多层结构之间的距离也可以提供足够的内部空间来有效缓冲锂离子在嵌入/脱出过程中产生的体积效应,能有效的保护材料结构的完整性。