硬质合金作为重要的工具材料,在工业上有广泛应用。硬质合金粘结相的性能决定了合金的耐磨性、耐腐蚀性以及韧性。利用纳米析出相来强化硬质合金粘结相,可显著提升合金的性能,因而受到了研究者们的广泛关注。本文通过时效热处理方法在WC-Co和WC-Co-Ni-Al硬质合金的粘结相中析出纳米相,系统的研究了合金碳含量、时效时间和温度、Al N添加量等因素对纳米析出相析出规律以及合金性能的影响。本文主要研究内容如下:（1）通过对不同碳含量的WC-10Co与WC-20Co硬质合金在不同温度和时间下进行时效处理,成功实现了粘结相中析出纳米相。扫描电镜（SEM）图片和X射线衍射（XRD）分析证明了该析出相为D019结构Co3W相,呈条纹状,厚度在50 nm以下。该析出相对合金碳含量敏感,对于WC-10Co硬质合金,当且仅当碳含量在5.31%附近时才会有析出相析出,碳含量波动超过0.03%则不会产生析出相。WC-20Co合金的微结构表征表明:增加合金的Co含量可有效扩大Co3W纳米相析出的碳含量区间。随时效温度的升高,合金矫顽磁力（Hc）会增加,D019结构Co3W析出相的析出数量会增加并粗化,延长时效时间会产生同样的效果。（2）通过维氏硬度、纳米压痕、摩擦磨损及电化学腐蚀等检测,探究了D019结构Co3W析出相对合金性能的影响。维氏硬度和纳米压痕实验表明,纳米析出相的强化作用使得合金的维氏硬度提高了120～170 MPa,粘结相纳米硬度提高了40～50%。摩擦磨损实验表明强化后的粘结相使得合金摩擦系数降低,质量损失减少了29.4～49.9%。电化学腐蚀实验证明该析出相使得合金在酸或碱性溶液中的耐腐蚀性都有了一定的提高。（3）通过添加Al N的方式在WC-Co-Ni硬质合金中引入了Al元素,运用差示扫描量热分析（DSC）检测得到了烧结过程中Al N的分解温度以及合金液相点。对合金进行不同温度的时效处理,使合金中产生了纳米级的析出相,SEM图像表明:析出相为L12有序结构Ni3Al;在600℃时效10 h后,粘结相中产生了极细小的纳米析出相;时效温度的升高会使析出相粗化,但尺寸小于150 nm;在600℃时效10 h后,合金维氏硬度(HV10)、抗弯强度（TRS）以及断裂韧性(K1c)分别提高了95 MPa、290 MPa、0.6 MPa m1/2。粗化的析出相会使合金的硬度进一步增加,但降低了TRS及K1c的提升效果。