【摘 要】
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三氧化钨作为重要的钨化合物,在工业生产中有着广泛的应用前景。目前三氧化钨的生产主要以煅烧仲钨酸铵（APT）为主,存在形貌难以控制,颗粒大小不均、团聚等问题。随着超细硬质合金和催化行业的发展要求,对WO3的粒度和均匀性都提出了更高的要求,为此本文以不同钨源（APT、废W粉和过氧钨酸PTA）出发,分别采用真空热解法、浸出-喷雾热解法和水热法来探究三氧化钨的形貌及粒度变化,同时查明不同制备路线的反应机理
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三氧化钨作为重要的钨化合物,在工业生产中有着广泛的应用前景。目前三氧化钨的生产主要以煅烧仲钨酸铵（APT）为主,存在形貌难以控制,颗粒大小不均、团聚等问题。随着超细硬质合金和催化行业的发展要求,对WO3的粒度和均匀性都提出了更高的要求,为此本文以不同钨源（APT、废W粉和过氧钨酸PTA）出发,分别采用真空热解法、浸出-喷雾热解法和水热法来探究三氧化钨的形貌及粒度变化,同时查明不同制备路线的反应机理。具体研究内容及结论如下:（1）APT真空热解。以工业APT为原料,采用真空分解制备超细WO3,发现APT真空热解过程分为五个步骤:（25-170℃）APT·3.35H2O脱水,（170-250℃）无水APT脱氨得到（NH4）6.84H3.16[H2W12O42]（AHPT）,（250-390℃）AHPT晶体解离,（390-500℃）六方铵钨青铜脱氨和（500-600℃）h-WO3转变为m-WO3晶型,最终产物为m-WO3和低氧化钨的混合物;研究了不同真空热解条件对产物形貌及粒度的影响,随着热解温度的升高,产物变成粒度分布较窄的细颗粒。随着升温速率的增加,产物的粒径减小,在25-600℃产物平均粒度由72.14μm减小至27.85μm,粒度分布变窄;随着保温时间的增加,产物的粒径变大,在较短的保温时间条件下（10min）,有利于得到粒度细小的氧化钨产物。（2）废钨粉中W的选择性浸出。以H2O2作为浸出剂对含杂废钨粉进行选择性浸出,以获得高纯度钨前驱体。在反应时间60 min、温度40℃、原料粒径5-13μm、液固比15:1 g/ml、H2O2溶液浓度16mol/L的条件下,W的浸出率达到97.89%。Fe、Ni和Cr的浸出率分别为0.65%、0.72%和0.006%。W以可溶性WO2（O2）H2O（PTA）的形式溶出并与杂质分离。（3）PTA喷雾热解。以过氧钨酸（PTA）溶液为原料进行喷雾热解制备WO3。发现PTA热解过程分为三个阶段:（50-135℃）[WO2（O2）H2O]·n H2O去除结晶水,（137-230℃）WO2（O2）H2O晶体分解成无定形氧化钨并释放出H2O和O2,（350-420℃）非晶态氧化钨转变为WO3晶体。通过动力学分析得出过氧钨酸热解过程中脱水反应和脱氧反应的平均活化能E分别为66.09 k J/mol和123.54 k J/mol。最后,研究了PTA喷雾热解产物形貌的影响因素,在初始溶液浓度为20 g/L、干燥温度为240℃、风速为90 L/min的条件下,喷雾热解PTA可制备表面光滑的WO3中空微球,产物颗粒的平均尺寸为320nm。（4）PTA水热晶化。以PTA溶液为原料,通过水热法合成超细WO3,在起始物料浓度20 g/L,水热温度为180℃和水热时间为8 h时,可得到厚度约为200 nm的近六边形层状结构,产物形貌规则且粒度大小均匀。综上,三种不同的WO3制备工艺各有特点,APT真空分解有利于得到粒度分布更窄且颗粒结晶性完整的分解产物;PTA喷雾热解工艺生产效率高,且产物形貌良好;PTA水热合成法具有更低的WO3结晶温度,同时产物粒度分布更均匀。通过三种WO3制备工艺的研究,对不同需求的WO3产品提供了可行的解决方案。
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