对苯二甲酰氯合成新工艺研究

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本文综述了对苯二甲酰氯的性质、生产现状、生产企业、生产工艺并比较评价各工艺的优缺点。在此基础上,论文研究了对苯二甲酰氯的新工艺探索了工艺最佳反应条件,考察了相转移催化剂的用量,氯化亚砜与对苯二甲酸的摩尔比例,反应时间,尾气等因素对反应产率的影响。  具体工艺为以对苯二甲酸、氯化亚砜为原料,添加相转移催化剂合成对苯二甲酰氯工艺,SOCl2/PTA摩尔比例为2.9,相转移催化剂用量与对苯二甲酸的质量比为0.005,反应温度为80℃,反应结束后,蒸馏多余的氯化亚砜,减压蒸馏收集120-130℃,0.4-0.6Kpa馏分,得白色晶体对苯二甲酰氯,收率92%以上,产品纯度99.9%,熔点81-83℃,满足工业芳纶原料的需求。  在合成过程中产生的尾气HCl、SO2,先用水吸收HCl,再用碱溶液吸收SO2,吸收HCl的水量与PTA的最佳比例最好为1.4,吸收SO2水量与PTA比例为4.5,NaOH浓度为16%。在此尾气吸收条件下,单次吸收后的盐酸浓度为31%。亚硫酸钠浓度22%左右,浓缩,结晶,干燥后纯度可达98%,达到工业一级品的销售条件。
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