电化学过程中电极附近的原位拉曼光谱能提供电极表面和附近离子团的变化信息，有助于深入了解电化学反应机理。现如今电化学原位拉曼光谱法已成为电化学反应过程研究的重要手段。然而，高温熔盐的腐蚀性、挥发性等特点以及显微拉曼光谱研究对于工作距离的要求，限制了电化学原位显微拉曼光谱法在熔盐中的应用。　　基于上述分析，本文以拓展东北大学高温拉曼光谱平台的研究领域为目标，选择在工业应用和科学研究中重要的碱金属硝酸盐和碳酸盐体系，开展熔盐电化学原位拉曼光谱研究。　　首先，设计制备了一个高温熔盐电化学原位拉曼光谱研究用热台和样品池，组装了成套系统，并通过温度场测试，证明了热台内部温度梯度很小。基于该热台和样品池体系，进行了MNO3，M2CO3(M=Li、Na、 K)体系的电化学和拉曼光谱研究。通过扫描熔盐体系的循环伏安曲线，初步了解了熔盐体系内可能发生的电化学反应，认为使用当前的显微热台和电解池装置，工作电极大小为2×3mm、采用盛样坩埚作为对电极，扫描速度为0.04V/s的电化学条件可以得到较好的电化学实验效果。　　进而，基于东北大学的高温拉曼光谱测定平台进行了MNO3，M2CO3(M=Li、Na、K)体系的拉曼光谱研究，得到了不同温度下，所研究熔盐体系中相关络合离子团的特征峰具体值。为电化学原位拉曼研究提供了拉曼依据。　　在上述研究的基础上，进行了MNO3，M2CO3(M=Li、Na、K)体系的电化学原位拉曼光谱实验，采用的电化学方法为循环伏安法和恒电位电解法。通过对所得的循环伏安曲线和拉曼光谱的耦合分析，确定了所研究体系中的电化学过程。实验结果表明:NaNO3、KNO3和NaNO3-KNO3熔盐体系中的NO3-会先于金属阳离子被还原，其反应方程式为:NO3-+2e=NO2-+O2-; KNO3和NaNO3-KNO3熔盐体系的氧化过程中，O2-氧化为O2的过程分为三步-:2O2--2e=O22-，O22--e=O2-，O2--e=O2;在碱金属硝酸盐电解的阴极区域，会发生NO3-与O2-生成O22-和O2-的反应:O2-+NO3-=NO2-+O22-，O22-+2NO3-=2NO2-+2O2-。　　熔融碱金属碳酸盐体系中的CO32-会先于金属阳离子被还原，反应方程式为CO32-4e=C+3O2-，碳酸盐的氧化过程中依次发生的为C和CO32-的氧化:C+2O2-=CO2+4e,2 CO32--4e=O2+2CO2。　　本文所进行的研究，为拓展东北大学高温拉曼光谱测定平台的新研究领域奠定了基础。