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铅、镉、砷、汞等重金属已被医学确认为严重危害生命的有害元素,因此由于重金属超标导致中药材的出口退货或临床中毒事件时有发生,这些严重损害了中药的形象,同时也给我国造成极大的经济损失。因此中药材中重金属的控制是急需解决的问题。 对于中药材中的重金属污染问题,国内外提倡栽培出无污染的绿色中药材。但是,由于重金属本身存在于地壳中,而且我们曾经广泛、大量地使用含砷等杀虫剂,再加上植物自身的生物富集作用,不可避免地药材中含有重金属。因此,对于中药材中重金属的净化研究,不仅可以解决中药材的药用资源,确保用药的安全、合理和有效,而且是中药材标准化研究的需要。本研究采用超临界CO2萃取技术净化药材中的重金属,使净化后药材中的重金属含量低于相关标准。 1.本研究首次将超临界CO2萃取技术应用于五味中药材党参、淫羊藿、黄芪、熟地及当归中重金属的去除。 采用L9(34)正交表设计实验,不仅能区分每个因素的作用,确定优化条件,而且还可以考虑各因素的联合作用,并大大减少了试验次数。本研究以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDC-Na)为金属配位剂,考察了萃取压力、温度、萃取时间以及夹带剂对重金属净化率和有效成分的相对含量的影响,并选取了最佳净化方案。在各药材的最佳萃取条件下,重金属净化率为85%以上;同时,中药材中的有效成分损失在5%以内。 2.建立了五味中药材中各金属元素的含量测定方法 选择不同的混酸消化液消解药材后,分别以空气-乙炔火焰AAS法测定铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)、铁(Fe)、锌(Zn),以氢化物发生AAS法测定砷(As)、汞(Hg),各方法简便、准确、具有良好的通用性,可用于正确评 沈阳药科大学硕上论文 摘 要价重金属的净化程度。3.以反相高效液相色谱测定法测定了五味中药材中的有效成分。 以* Q50 ITllTIX4.6 ,5 11 iii)反相色谱柱测定有效成分含量,其中:党参中苍术内酯11的含量测定以甲醇-水门6:34,WV)为流动相,检测波长为220 urn;淫羊蕾中淫羊蛮昔的含量测定以甲醇-水(60:40p八)为流动相,检测波长为270 run;黄蔑中黄蔑甲昔的含量测定以乙睛.水(3o:70,小)为流动相,检测波长为203urn,卡马西平为内标;熟地中粹醇的含量测定以乙睛-水门:100,v/v)为流动相,检测波长为205urn;当归中阿魏酸的含量测定以5%甲酸-甲醇侣0:20,v/v)为流动相,检测波长为 320urn。结果表明各方法线性关系良好,精密度、回收率试验结果均较好,可用于正确评价净化前后药材的质量变化。