有序介孔薄膜材料因其具有极高的比表面积、规则有序的孔道排列、大小可调的孔径、并且孔径分布范围极窄等特点而备受关注。二氧化硅介孔薄膜的合成路线是基于自组装原理。另一方面，半导体纳米颗粒与其块体材料相比，具有新奇而独特的光电性能。而利用介孔薄膜材料的有序阵列结构作为“模板”，不仅能够为半导体“客体”粒子提供器件基质，而且能够实现制备尺寸统一、形状均匀的半导体纳米颗粒，并能够防止颗粒的长大和团聚；同时也易于在光学器件、半导体器件等领域的应用。然而，目前所见有关复合半导体纳米颗粒有序介孔薄膜的报道比较有限。 在本工作中，首先，制备了不同周期大小、以及高度有序的二氧化硅介孔薄膜。其次，制备了高度有序的二氧化钛-二氧化硅复合介孔薄膜、以及有序的氧化铜-二氧化硅复合介孔薄膜。主要结果如下： (1)以CTAB阳离子型表面活性剂作为结构导向剂，制备了高度有序具有六方结构的二氧化硅介孔薄膜。孔道间距d100值为3.7nm。孔道阵列周期α为4.3 nm。并且孔道的排列具有择优取向，其排列方向为平行于基片。构成介孔结构骨架为非晶态二氧化硅。 (2)以P123非离子型表面活性剂作为结构导向剂，制备了高度有序具有六方结构的二氧化硅介孔薄膜。孔道间距d100值为8.8 nm。孔道阵列周期α为10.2 nm。并且孔道的排列具有择优取向，其排列方向为平行于基片。构成介孔结构骨架为非晶态二氧化硅。与CTAB阳离子型表面活性剂作为结构导向剂制备二氧化硅介孔薄膜孔道阵列周期(α=4.3 nm)相比，实现了对孔道阵列周期的调控。分析了二氧化硅有序介孔薄膜在纳米尺度上产生有序阵列结构的根本原因。尝试性地讨论了该体系所制备的二氧化硅介孔薄膜样品表面微米尺度结构单元的形成机理。 (3)以P123非离子型表面活性剂作为结构导向剂，制备了高度有序具有六方结构的TiO2-SiO2复合介孔薄膜。实现了高TiO2/SiO2摩尔比例下，二氧化钛纳米晶(锐钛矿相)在二氧化硅有序孔道阵列结构中的成功组装。并且，在复合介孔薄膜中，其纳米孔道的排列具有择优取向，其排列方向为平行于基片。随着TiO2/SiO2摩尔比例从0％递增到80％，复合介孔薄膜的孔道间距d100、孔道阵列周期α均呈现递增趋势。随着TiO2/SiO2摩尔比例从20％递增到80％，二氧化钛纳米晶的晶粒尺寸从2.2nm增大到5.1nm。通过紫外-可见吸收光谱测试，表明钛元素在复合介孔薄膜中的两种存在状态：二氧化钛纳米晶与[TiO4]四配位结构单元共存于复合介孔薄膜中。基于实验证据和理论依据，尝试性地对二氧化钛纳米晶组装进入二氧化硅有序孔道阵列结构的具体位置进行了说明。另外，随着二氧化钛晶粒尺寸从5.1nm减小到2.2nm，计算相应二氧化钛纳米晶带隙宽度从3.45eV增大到3.9eV。相比其块体材料(3.2eV)，发生了显著的蓝移现象。 (4)以P123非离子三嵌段共聚物为结构导向剂，制备了有序的六方结构的氧化铜-二氧化硅复合介孔薄膜。并且，在复合介孔薄膜中，其纳米孔道的排列具有择优取向，其排列方向为平行于基片。随着CuO/SiO2摩尔比例从0％递增到6％，复合介孔薄膜的孔道间距d100、孔道阵列周期α均呈现递增趋势；实现了对复合薄膜中孔道阵列结构周期的调控。另外，计算了非晶态半导体氧化铜的光学带隙宽度为3.0eV，相比其块体材料(1.21-1.5eV)，发生了显著的蓝移现象。