本文主要介绍了硬质薄膜领域的研究概况，发展动态，以及作者在研制超硬薄膜过程中的发现和总结。具体阐述了使用磁控溅射仪制备一系列陶瓷薄膜以及多层膜的方法，研究了薄膜的力学性能。通过对薄膜微结构、组分的深入研究，分析了薄膜的超硬机理，及其固有特性。在此基础上尝试了新方法测量薄膜的新特性。本研究主要结果如下：　　 ⑴在反应磁控溅射法制备的nc-TiN/a-Si3N4以及真空电弧沉积法制备的nc-TiAlN/a-Si3N4纳米复合超硬薄膜中，研究了与非稳定界面有关的弛豫内耗峰，测量了相关的弛豫参数，使得采用内耗技术来表征纳米复合材料中的界面稳定性成为可能。　　 ⑵利用磁控溅射仪制备了Mo-C-N薄膜，晶粒主要成分为具有六角结构的Mo2C(N)晶体，而CNx和C为非晶态，其结构为纳米晶/非晶复合结构。新型MoCN薄膜的硬度达到30GPa，远大于Mo-C或Mo-N的硬度(14-18 GPa)，说明硬度的增强来源于纳米晶/非晶的纳米复合结构。　　 ⑶鉴于MoxN的高硬度、好的耐磨性能，以及Si3N4的高抗氧化性能，我们制备了不同硅含量的MoSiN纳米复合薄膜，硬度达到30 GPa，弹性模量达到366 GPa，摩擦系数仅为0.2～0.3，远小于TiSiN纳米复合超硬薄膜的0.7。　　 ⑷利用射频和直流磁控溅射制备了TiN/MoxC多层膜，发现随着调制周期Λ的降低，薄膜的抗氧化性能提高，硬度也增加，当调制周期为Λ=320 nm时，硬度为26 GPa，超过了MoxC、TiN单层薄膜的硬度。经过微结构分析，发现由于层间相互作用导致膜的微结构发生变化，层数越多(单层厚度越小)，膜内的晶粒尺寸越小，柱状晶消失，从而导致薄膜硬度增加。