论文部分内容阅读
红枣白兰地是以红枣为原料，经发酵、蒸馏、陈酿而成，作为我国特有的白兰地产品，具有悠久的生产历史。一直以来，有关红枣白兰地风味成分的研究报道很少，而风味成分对红枣白兰地的感官特征有着极其重要的影响，因此，有必要对红枣白兰地的风味物质进行分析。本课题以河北阜平地区生产的红枣白兰地为研究对象，通过建立HS-SPME-GC/MS分析方法，对红枣白兰地中挥发性香气成分进行了分析；采用气相色谱分析方法对红枣白兰地中甲醇、高级醇含量进行了测定；采用电子鼻技术对不同厂家生产的不同酒龄红枣白兰地进行了分析。主要内容如下：1.建立了一种快速、简便、对环境无污染的红枣白兰地中挥发性成分的分析方法，即HS-SPME-GC/MS法。经过优化的SPME萃取条件：50/30μmDVB/Car/PDMS萃取头、萃取体积8mL、萃取时间40min、萃取温度40℃和解吸时间5min。色谱条件：进样口温度240℃；升温程序：初始温度50℃保持2min，以3℃/min升至80℃，再以5℃/min升至230℃，保持6min；载气为氦气，流速1ml/min，分流比5:1。质谱条件：离子源温度230℃；传输线温度250℃；四级杆温度150℃；EI电离源，电子能量70eV；溶剂延迟：5min。采用HS-SPME-GC/MS法对红枣白兰地中的挥发性成分进行了定性及归一化定量，结果表明，在所测红枣白兰地中共鉴定出挥发性化合物47种，包括酯类、醇类、醛类、呋喃类、芳香族类、缩醛类、萜烯类等；其中酯类化合物是红枣白兰地中物质种类最多，物质相对含量最高的化学组分。癸酸乙酯、乙酸乙酯、月桂酸乙酯、辛酸乙酯、己酸乙酯、庚酸乙酯、异戊醇、糠醛、苯甲醛和苯甲酸乙酯在红枣白兰地中相对含量较高，构成了红枣白兰地的主要挥发性物质。2.建立了毛细管气相色谱法测定红枣白兰地中甲醇、高级醇含量的分析方法。色谱条件：进样口温度：200℃；色谱柱升温程序：起始温度40℃，保持2min，然后以5℃/min升温至80℃，再以20℃/min升温至220℃，保持10min；检测器温度：300℃；氢气：30mL/min；空气：400mL/min；载气为氮气；流速0.5mL/min；分流比100:1；进样量1μL。采用此方法建立了甲醇、高级醇的工作曲线，其相关系数范围为0.9969~0.9995；检出限为0.002~0.095mg/mL；加标回收率为95.90~106.33%。该方法快速、准确、灵敏度高。结果表明：在所测红枣白兰地中甲醇含量一般在1.403~5.744mg/mL之间，均超过国家关于蒸馏酒中甲醇含量的限定标准；除正戊醇外，所测红枣白兰地中均含有正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇等高级醇，其中正丙醇含量一般在0.266~0.750mg/mL之间，异丁醇含量在0.085~0.433mg/mL之间，正丁醇含量在0.016~0.122mg/mL之间，异戊醇一般在0.320~1.608mg/mL之间。通过对不同酒龄红枣白兰地中甲醇、高级醇进行比较发现，随着贮存时间的增加，甲醇含量总体变化不大，高级醇含量总体呈下降趋势。3.采用电子鼻技术与数学统计相结合对不同厂家及不同酒龄红枣白兰地进行了分析。分析结果显示：采用电子鼻与LDA（线性判别式法）相结合方式比与PCA（主成分分析法）相结合方式更能较好的区分不同厂家及不同酒龄的红枣白兰地；利用Loadings分析得出，10个传感器对红枣白兰地的挥发性物质均有响应，其中2号传感器对第一主成分贡献率最大，5号传感器对第二主成分贡献率最大，表明红枣白兰地中含有萜烯类、氮氧化合物、烃类及芳香类化合物。