化石燃料过度燃烧造成的污染及能源短缺问题已逐渐严重,人类急需寻找到一种绿色可再生的能源来取代不可再生的化石能源。氢能,被视为解决当前能源危机、全球变暖问题的重要可再生能源。在众多的制氢方法中,太阳能光催化分解水产氢技术一直被视为最理想的产氢方式。而光催化剂中,贵金属Pt基材料因具有良好的性能,逐步被人们关注。但是,贵金属材料的高价和稀有限制了它们的应用。因此,人们不断寻找可以代替贵金属的材料。过渡金属氮化物(TMNs)和Pt基金属具有很高的相似性,TMNs的相关研究在催化领域一直备受关注。本文成功合成了过渡金属氮化物Ni3FeN光催化剂,并将其应用于染料敏化光催化分解水产氢反应。设计制备Ni0.2Mo0.8N(Ni)三元氮化物,并将其负载到In2S3上,合成了 In2S3-Ni0.2Mo0.8N(Ni)复合材料,并将新材料应用于光催化分解水产氢。探究了 Ni0.2Mo0.8N(Ni)中Ni0.2Mo0.8N、Ni对复合材料光催化性能的影响。具体研究工作如下:(1)氧化-快速氮化法制备Ni3FeN,测试其染料敏化光催化析氢性能。实验结果说明,多孔三元Ni3FeN纳米立方体具备相对较好的析氢性能,其产氢速率达到3073μmol·g-1·h-1,约为NiFeOx的2.5倍。探究反应机理,测试样品的电化学阻抗和极化曲线等。同时,在染料敏化光催化体系中,系统研究了曙红浓度和pH数值对Ni3FeN产氢活性的影响,添加曙红质量为40 mg,pH为11时,样品产氢效果最佳。(2)将绿色固体镍钼酸铵相继在氢氩混合气、氨气中煅烧,得到灰黑色样品Ni0.2Mo0.8N(Ni)。采用简单回流法制备空白In2S3,使用上述相同工艺,通过添加不同质量的Ni0.2Mo0.8N(Ni)制备出不同比例的In2S3-Ni0.2Mo0.8N(Ni)复合样品,并测试其光催化分解水产氢活性。最佳比例样品1wt%In2S3-NMN(Ni)表现出最好的光催化性能,产氢活性为614.2 μmol·g-1·h-1,为空白In2S3产氢速率的10倍左右。系统表征材料的组成结构及性能,提出了 In2S3-Ni0.2Mo0.8N(Ni)复合材料光催化产氢的可能机理。为进一步探究氮化物Ni0.2Mo0.8N(Ni)中Ni0.2Mo0.8N和金属Ni成分对光催化产氢活性的影响,对比试验结果表明,金属Ni及相关物种降低了三元氮化物的共催化作用。