本文采用离子色谱法测定原料四甲基氯化铵(TMACl)、四甲基碳酸氢铵(TMAHC)和电子级四甲基氢氧化铵(TMAH)中氯离子和金属离子的含量。离子色谱法分析四甲基氢氧化铵中氯离子准确可靠，该方法的精密度为0.31％，样品加标回收率高达97.76％-98.18％。 在痕量金属离子的测定中，检测限是分析实验中人们最为关注的数据，增大进样体积可以降低检测限。本文比较了25μL、200μL、1000μL进样体积，确定1000μL为最佳的进样体积。本文一方面从色谱条件对高浓度四甲基氯化铵中痕量金属离子分析进行了研究，考察了离子色谱的淋洗液流速和抑制器电流对基线漂移的影响，实验表明色谱条件的改变不能满足测定低于100μL/kgNa+的目的。另一方面从过H柱、Ag柱及微波消解等样品前处理方面进行研究，实验表明过H柱后，四甲基氢氧化铵中的TMA+和Na+完全交换掉，但是Na+不能洗脱下来；同样Ag柱能把四甲基氯化铵中的TMA+和Na+完全交换掉，Na+也无法洗脱下来，所以无法实现分析的目的。然而微波消解技术对四甲基氢氧化铵进行消解处理，分解机体后，样品中37μg/kg Na+可以检测出。 对WU-64H型阳离子交换树脂的性质进行测定，得出其从H型转变为TMA型树脂的膨胀率为8.1％，树脂的含水率为48％左右，树脂具有离子交换能力的pH值范围为6～14，树脂的总交换容量为3.953mmol/g，Na+相对TMA+在WU-64H型阳离子交换树脂的选择性系数为99.4，树脂的比表面积为H型为18.97m2/g、TMA型为10.8 m2/g，使用WU-64H型阳离子交换树脂对四甲基氯化铵和四甲碳酸氢铵中金属离子去除进行考察，分别对不同的流速、高径比进行流出曲线研究，最终得出流速为1倍的床层体积每小时，高径比为10最佳。同时对使用盐酸再生树脂进行考察，得到最佳的再生条件为：盐酸浓度为5％，使用体积为4倍的床层体积，流速为小于1.5倍的床层体积每小时。 25％的四甲基氢氧化铵通过电解合成，根据工艺设计一套超纯PFA材质的电解装置，对设备进行安装、清洗和实验。通过H型电解槽进行考察实验条件，得出最佳实验条件为：隔膜选择旭硝子CMF阳离子交换膜，四甲基碳酸氢铵为3mol/L，电解温度为50～60℃，最后通过设计装置进行平行实验，得到产品中Na+为104μg/kg，K+低于离子色谱的检测限。