过氧化氢是最通用的工业化学品之一,被广泛用做食品,纺织品和个人护理产品中的漂白剂,它还是许多食品、制药和环境中的污染物。特布他林作为一种β₂肾上腺素受体激动剂,因可以刺激蛋白质的积累并抑制动物的脂肪积累,被不合理的用做饲料添加剂用于增加牛肉和猪肉的瘦肉百分比,这些物质被人体不断的摄入后会严重影响人类健康。因此,建立快速、简便及灵敏的检测方法用于污染物的检测具有一定的必要性。电化学方法具有使用方便,简单,灵敏度高且成本低的优点,结合纳米材料的优良性能:高的表面体积比,表面功能化的可能性和良好的热特性,为广泛的分析应用提供了所需的灵活性,受到越来越多的关注。本论文以过氧化氢和特步他林为检测对象,基于多种金属纳米材料电化学三电极体系进行检测分析,研究结果如下。（1）研究钴镍微纳米复合结构前驱体材料修饰电极电化学检测过氧化氢和特布他林:通过一种简便、绿色的无模板的沉淀法来合成钴镍微纳米复合结构,并对该材料进行场发射扫描电子显微镜（FESEM）,透射电子显微镜（TEM）和能量色谱X射线分析（EDX）表征,结果表明该材料中空结构,并具有呈针状的纳米线和多孔的特征;同时该材料有较高的比表面积71.95 m²·g^-1。将该材料修饰玻碳电极用以电化学检测过氧化氢和特布他林,电流响应值与过氧化氢浓度在0.05-50 mmol/L范围内相应值具有良好的线性关系,检测限为3.2μmol/L（S/N=3）;电流响应值与特步他林浓度在0.1-50 mmol/L范围内相应值具有良好的线性关系,检测限为0.1mmol/L（S/N=3）。（2）研究钴镍前驱体丝网印刷电极电化学检测过氧化氢和特布他林:采用沉淀法合成钴镍微纳米复合结构前驱体材料,将所合成的材料修饰在丝网印刷电极中工作电极表面,通过丝网印刷电极中的三电极体系对过氧化氢和特布他林进行检测。电流响应值与过氧化氢浓度在0.05-50 mmol/L范围内相应值具有良好的线性关系,检测限为14.8μmol/L（S/N=3）;电流响应值与特步他林浓度在0.05-50mmol/L范围内相应值具有良好的线性关系,检测限为2.5μmol/L（S/N=3）。（3）研究氧化锌材料修饰电极电化学检测过氧化氢和特布他林:首先合成氧化锌微球材料,然后将它修饰于玻碳电极表面,通过电化学三电极体系对过氧化氢和特布他林进行检测。电流响应值与过氧化氢浓度在0.05-50 mmol/L范围内相应值具有良好的线性关系,检测限为3.5μmol/L（S/N=3）;电流响应值与特步他林浓度在0.05-20 mmol/L范围内相应值具有良好的线性关系,检测限为22.3μmol/L（S/N=3）。