论文部分内容阅读
本文采用改进和优化的QuEChERS前处理方法，利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测，建立了肟菌酯及其代谢物在土壤、田水以及水稻各个基质中的残留分析方法，同时对肟菌酯在土壤、田水和水稻中的消解规律和最终残留进行了研究，为该农药的安全使用提供了科学的参考依据。样品经乙腈和含0.1‰甲酸水混合溶液震荡提取（田水样品经含0.1‰甲酸的乙腈），经过C18净化后，HPLC-MS/MS进样分析。方法的线性关系良好，肟菌酯和肟菌酸的线性相关系数均大于0.999。肟菌酯在土壤、水稻植株和稻米中的定量限（LOQ）均为0.01mg/kg，在田水、稻壳和稻秆中分别为0.005、0.02、0.05mg/kg；肟菌酸在土壤中的定量限为0.01mg/kg，田水中为0.005mg/kg，水稻植株和稻秆中均为0.05mg/kg，稻米和稻壳中均为0.02mg/kg。肟菌酯在稻田土壤、田水及水稻各基质中的平均回收率为76.5%-103%，相对标准偏差为1.1%-8.9%；肟菌酸为75.1%-105.4%，相对标准偏差为0.9%-15%。肟菌酯的田间残留试验于2012-2013年在北京，湖北，浙江三地进行。消解动态试验结果表明，肟菌酯在稻田土壤、田水和水稻植株样品中的消解符合一级动力学方程Ct=Ct0e-k，消解速度均较快，半衰期分别为1.18-6.22d、0.85-1.47d和5.04-7.33d。最终残留试验中，以最高推荐使用剂量及1.5倍最高推荐使用剂量施药，分别施药3次到4次，14d后收获的稻米中残留量均低于食品法典委员会规定的最大残留限量5mg/kg；稻壳和稻秆中的残留量均低于美国规定的最大残留限量8mg/kg和5mg/kg。肟菌酯和肟菌酸在土壤和水稻中的残留量表现也有所不同，在稻田土壤中的残留量以肟菌酸为主；在稻田水中肟菌酯和肟菌酸均快速消解，二者残留量基本持平；而在水稻植株、稻米、稻壳和稻秆中，残留量以则母体肟菌酯为主，代谢物肟菌酸残留量相对较少。