二维纳米半导体材料,因其具有较大的横向尺寸和极小的厚度,产生了优良的物化性质,对许多领域的研究具有重要价值。半导体光催化剂本质上要受到光吸收剂、助催化剂以及分子/离子物质相互作用的影响,而且这些相互作用在很大程度上与半导体催化剂的几何特征有很强的关联。石墨相氮化碳（g-C₃N₄）是一种层状化合物,层与层之间靠微弱的范德华力和少量氢键相连接,可以通过破坏氢键制备少层的纳米片结构。因其具有良好的光响应特性,巨大的比表面积等在光催化领域中具有重要的研究价值。为研究少层g-C₃N₄在可见光区光催化技术中的应用,解决其可见光吸收能力不足、电子和空穴复合率高、电子传导性差,且存在对少层g-C₃N₄微观结构和电子转移特性认识不足等问题,本文分别利用构造异质结和非金属元素掺杂的改性方法,制备出两种少层g-C₃N₄基催化剂来改善其可见光催化活性,并利用XRD、BET、FT-IR、PL、TRPL、SEM、TEM、光电流和交流阻抗等表征技术,系统表征了其微观结构与光电性能,并分析了其光催化活性与性质的关系。主要的工作内容和结论如下:（1）采用二次煅烧的方法构造出直接Z型异质结α-Fe₂O₃/少层g-C₃N₄（α-Fe₂O₃/FL g-C₃N₄）。对比单相的FL g-C₃N₄,α-Fe₂O₃在第二次煅烧的过程中起到重要的协同作用,不仅能够有效的促进g-C₃N₄剥离提高比表面积,并且与少层g-C₃N₄紧密结合构成异质结,显著提高了光催化产H₂活性,是单次煅烧α-Fe₂O₃/多层g-C₃N₄（α-Fe₂O₃/ML g-C₃N₄）产H₂活性的6倍,是二次煅烧获得的FL g-C₃N₄的2.3倍。并通过TRPL,ESR等表征对载流子的动力学及转移机制进行了深入分析。（2）通过将含氮有机溶剂直接与热氧化刻蚀的少层g-C₃N₄一起水热成功合成N掺杂g-C₃N₄（N-g-C₃N₄）光催化剂,并系统考察了水热温度对改性催化剂催化性能的影响。研究结果表明,N-g-C₃N₄具有良好的光催化产H₂活性和降解水中污染物的能力。200°C水热条件下制备出的催化剂效果最佳,在可见光条件下的光催化产H₂速率达到1339.3μmol·g^-1·h^-1,可以在80 min内完全降解水中的有机污染物将其矿物质化,而且在连续五次的稳定性测试中,催化剂表现出稳定的催化活性。通过FT-IR,EDS等表征和理论分析对其N掺杂的位置及对光催化活性的影响方式进行了探讨。