长余辉发光是一种特殊的光致发光现象。长余辉发光材料是一种储能、节能的绿色发光材料,因而备受研究者的青睐。本论文系统调研了长余辉发光材料的资料,对其结构与性能表征及多种发光机理进行系统归类总结。以化学性能稳定的硅酸锆、磷酸锆为基质材料,稀土离子为激活剂,采用高温固相法制备了ZrSiO₄:Sm³⁺、ZrP₂O₇:Nd³⁺及ZrP₂O₇:Tb³⁺,Nd³⁺等系列发光材料;对所制备的材料的XRD、XPS、激发发射光谱、衰减曲线及热释光谱等材料结构及发光性能进行表征分析;基于材料的微观结构及性能测试分析,对材料的发光机理提出一些建设性的观点,总结材料发光性能改善的一些方法;取得了一些有意义的研究成果。主要工作成果如下:（1）通过Sm³⁺取代Zr⁴⁺获得发光性能良好的ZrSiO₄:Sm³⁺蓝绿色长余辉材料。XRD测试表明所合成的材料属于ZrSiO₄物相（PDF#06-0266）。XPS表征分析说明该材料中存在_OV^??、Zr^3（10）_Zr4（10）’、Sm’_{Z r}和Sm_Z’_r缺陷。热释光谱表明ZrSiO4:Sm³⁺陷阱能级深度为0.69eV和0.79eV,为合适的陷阱能级。发射光谱表明,材料的蓝绿色余辉主要来源于Zr⁴⁺的d-d跃迁（蓝光）及Sm³⁺的⁶H_5/2-⁴G_5/2跃迁（绿光）的贡献。以能带理论及晶体缺陷理论建立材料发光机制。Zr^3（10）_Zr4（10）’、Sm’_{Z r}及Sm_Z’_r作为发光中心受光激发后电子将从基态跃迁至激发态,而后通过隧穿效应被_OV^??缺陷所捕获,在热扰动下被捕获的电子又会从_OV^??中缓慢逸出并跃迁回基态而产生余辉。（2）通过Nd³⁺取代Zr⁴⁺获得发光性能良好的ZrP₂O₇:Nd³⁺蓝绿色长余辉材料。XRD测试表明材料归属于ZrP₂O₇物相（PDF#49-1079）。利用XPS光谱及缺陷方程分析推测材料晶格中存在氧空位缺陷(_OV^??)、Zr_Zr4^3（10）_（10）’缺陷和Nd’_{Z r}缺陷。材料的发射峰主要位于466nm、485nm及525nm,归属于蓝绿光,其中466nm和485nm同属于Zr⁴⁺的d-d跃迁及Nd³⁺的²G_9/2-⁴I_9/2和⁴G_9/2-⁴I_9/2跃迁,而525nm归属于Nd³⁺的²G_7/2-⁴I_9/2跃迁;热释光谱表明所制备的材料具有合适深度的能级陷阱。建立了空穴-电子对发光机制来理解材料发光原理。Zr^3（10）_Zr4（10）’和Nd’_{Z r}共同作为发光中心,光照后其电子被激发出来并产生空穴-电子对而后被缺陷捕获,在热扰动的作用下,电子与空穴将从缺陷中释放出来并最终复合产生余辉。（3）通过Nd³⁺敏化ZrP₂O₇:Tb³⁺获得发光性能良好的ZrP₂O₇:Tb³⁺,Nd³⁺黄绿色长余辉材料。XRD谱图表明所合成的材料物相归属于ZrP₂O₇（PDF#49-1079）。利用XPS光谱及缺陷方程分析推测材料晶格中存在Zr^3（10）_Zr4（10）’、Tb’_{Z r}、Nd’_{Z r}和_OV^??缺陷。发射光谱表明,材料的多个发射峰分别归属于Tb³⁺的⁵D₃-⁷F₅（416nm）、⁵D₃-⁷F₄（435nm）、⁵D₄-⁷F₆（486和495nm）、⁵D₄-⁷F₅（541和548nm）、⁵D₄-⁷F₄（582nm）及⁵D₄-⁷F₃（620nm）跃迁。Tb³⁺的⁵D₄-⁷F₅跃迁是材料发光的主要贡献。Nd³⁺的²G_9/2-⁴I_9/2和⁴G_9/2-⁴I_9/2能级与Tb³⁺的f-f能级存在能级重叠,即存在Nd³⁺→Tb³⁺的能量传递,对材料的发光性能有贡献。热释光谱表明,ZrP₂O₇:Tb³⁺,Nd³⁺的陷阱深度为0.72eV,是合适的陷阱深度。从能带理论、晶体缺陷理论及离子敏化作用出发建立材料发光机制来认识材料发光本质。在光照下,Tb’_Zr和Nd’_Zr上的电子被激发出来。大多数被激发的电子最终都会直接由发光中心Tb³⁺的⁵D₄能级跃回基态⁷F₅能级,发出黄绿光。一部分处于敏化剂Nd³⁺激发态的电子将直接驰豫到Tb³⁺的⁵D₄激发态上再跃回基态⁷F₅发光,从而实现Nd³⁺的敏化作用而增强材料发光性能。