霉茶总黄酮提取物的质量控制研究

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霉茶系葡萄科蛇葡萄属植物大叶蛇葡萄(A.megalophylla Diels et.Gilg)的枝叶加工而成。临床上用于治疗高血压病,疗效显著。霉茶中主要有效部位为总黄酮,经药理实验表明,具有明显的降压、降脂、降血糖、保肝降酶、提高免疫力的作用,毒性低,可作为治疗心血管病的新型药物。在霉茶化学成分研究与霉茶总黄酮提取物制备研究的基础上,对霉茶提取物的质量控制进行了研究,为将其开发成中药新药奠定了一定的基础。本课题首先对霉茶进行资料收集和整理,确定其有效成分及药理作用和化学性质,指导霉茶总黄酮提取物的质量控制研究。对霉茶总黄酮提取物的性状和性质进行了考察,对霉茶总黄酮提取物进行了蛇葡萄素和杨霉素的硅胶薄层和聚酰胺薄层的定性鉴别,并测定了霉茶总黄酮提取物的总黄酮、蛇葡萄素和杨梅素的含量,进行了霉茶总黄酮提取物的HPLC指纹图谱的研究,对霉茶总黄酮提取物的有机溶剂残留进行了测定。结果:霉茶总黄酮提取物为黄色无定形粉末,气微香,味苦;霉茶总黄酮提取物微溶于pH1的盐酸液、pH6.8的磷酸盐缓冲液和蒸馏水中,易溶于乙醇中;霉茶总黄酮提取物的休止角为35.7±0.40度;霉茶总黄酮提取物的临界相对湿度(CRH)约为82%;霉茶总黄酮提取物的密度为0.68g·mL-1;霉茶总黄酮提取物水分含量符合规定;分别建立了霉茶总黄酮提取物的蛇葡萄素和杨霉素硅胶薄层和聚酰胺薄层鉴别条件;霉茶总黄酮提取物的含量:总黄酮含量不低于63%,蛇葡萄素的含量不低于35%,杨梅素的含量不低于8%;通过10批霉茶总黄酮提取物指纹图谱的研究,建立了霉茶总黄酮提取物的HPLC指纹图谱,共有峰11个,相似度大于0.9,并对主要色谱峰进行了归属,3号、9号、11号峰分别为蛇葡萄素、杨梅素和槲皮素;霉茶总黄酮提取物中二乙烯苯残留量小于0.002%,苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、正已烷均未检出。通过本课题的研究,建立了霉茶总黄酮提取物的质量控制研究方法。
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